一、離子色譜儀常見故障排除方法
1、電導(dǎo)檢測(cè)器常見故障
電導(dǎo)檢測(cè)器常見故障是檢測(cè)池被污染。
故障原因:污染物主要來(lái)源于沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過(guò)高、復(fù)雜的樣品基體等。
故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
處理方法:(1)用3mol/lhno3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至ph值達(dá)中性;(2)用0.001mol/lkci溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μs。
2、分析泵常見故障
分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35kpa)。對(duì)于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
3、抑制器使用中的常見故障與排除
抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液，使峰面積減小（靈敏度下降）和背景電導(dǎo)升高。
（1）峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/l的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
（2）背景電導(dǎo)值高
在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中，若背景電導(dǎo)高，說(shuō)明抑制器部分存在一定的問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
（3）漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。
因此，長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢，因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
二、離子色譜儀維護(hù)規(guī)程
離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù)，下面按照流路順序說(shuō)明一下維護(hù)方式。
1、濾頭
流動(dòng)相起始部位，長(zhǎng)期置于超純水中，保持濕潤(rùn)狀態(tài)，但是水是容易變質(zhì)的，所以要經(jīng)常換水，以免生出藻類和菌類堵塞濾頭，造成系統(tǒng)壓力升高，或者會(huì)吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染，引起壓力不穩(wěn)，流速不定。
2、恒流泵
每天做完實(shí)驗(yàn)對(duì)泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的，泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥，寶石桿，高壓密封圈，一般出問(wèn)題的地方也是這幾個(gè)地方，使用堿性試劑很容易結(jié)晶，容易劃傷這些部位，所以要保證完整充分的清洗。如果長(zhǎng)期不使用儀器，也要定期進(jìn)行清洗工作。
3、進(jìn)樣閥
進(jìn)樣閥如果污染了會(huì)很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問(wèn)題，所以每次做完實(shí)驗(yàn)是對(duì)進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作，避免殘留和污染，清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口，防止灰塵污染。
4、色譜柱
色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了，盡量避免用水去沖洗，因?yàn)樯V柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長(zhǎng)，而且更接近于使用環(huán)境，如果純水保存很容易變質(zhì)，另外色譜柱zui難承受有機(jī)物和重金屬的干擾，進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長(zhǎng)時(shí)間不使用色譜柱，也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗，防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長(zhǎng)。
5、抑制器
抑制器zui重要的是內(nèi)部要保持濕潤(rùn)，所以如果長(zhǎng)期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗，沖洗完畢后將幾個(gè)與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒(méi)有液體經(jīng)過(guò)抑制器時(shí)，不能開電流，否則內(nèi)部的交換膜會(huì)被電解干裂，造成損壞。
6、電導(dǎo)檢測(cè)器
也是定期沖洗，如果你一段時(shí)間不使用儀器，你可能會(huì)看到電導(dǎo)值居高不下，就是因?yàn)橐种破鲀?nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的，多沖洗一下就會(huì)降下來(lái)，但是也說(shuō)明了維護(hù)不夠，是定期通水維護(hù)為好。
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