中華人民共和國(guó)石油化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
sh/t 0253-92
輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量測(cè)定法
(電量法) 代替 sy 2506-83
1主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電量法測(cè)定試樣中總硫含量的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于沸點(diǎn)為40~310℃的輕質(zhì)石油產(chǎn)品。硫含量測(cè)定范圍為0.5~1000ppm。大于1000ppn硫含量試樣，可經(jīng)稀釋后測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)不適用于鹵索含量大于10倍硫含量，總氨含量大于10%，重金屬含量超過(guò)500ppm的試樣。
2方
試樣在裂解管氣化段氣化并與載氣(氮?dú)?混合進(jìn)入燃燒段，在此與氧氣混合，試樣裂解氧化,硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨載氣一并進(jìn)入滴定池，與電解液中的三碘離子發(fā)生如下反應(yīng)
1j+s0:+ h0-=so+ 3i~+ 2h
滴定池中三離子濃度降低，指示-參比電極對(duì)指示出這一變化并和給定的偏壓相比較，然后將此信號(hào)輸人微庫(kù)侖儀放大器、經(jīng)放大后輸出電壓加到電解電極，電解陽(yáng)極處發(fā)生如下反應(yīng):
3i+l+2e
被消耗的三碘離子得到補(bǔ)充，消耗的電量就是電解電流對(duì)時(shí)間的積分，根據(jù)法拉第電解定律即可求出試樣的硫含量。
3儀器與材料
3.1儀器
3.1.1微庫(kù)侖儀:能測(cè)量指示-參比電極對(duì)之間的電位差，具有抵消這個(gè)電位差的偏置電壓。有可以調(diào)節(jié)的放大控制系統(tǒng)，放大此電位差，輸出放大電壓信號(hào)加到電解電極對(duì)，電壓信號(hào)正比于電解電流，并具有可變的量程衰減。
3.1.2記錄器:靈敏度為1mv或另配備庫(kù)積分儀。
3.1.3裂解爐;具有一至三個(gè)爐溫控制段。
3.1.4裂解管;由石英制作，形狀及尺寸見(jiàn)圖1。或可用其他型式裂解管代替。但能保證試樣*燃燒，以得到所需的檢出下限。
3.1.5 滴定池:形狀及尺寸見(jiàn)圖2或可其他型式滴定池代滴定池要有兩對(duì)電極，一對(duì)指示-參比電極對(duì)，用以指示三離子濃度變化。另一對(duì)為電解電極對(duì)，用以保持三硤離子濃度，四個(gè)電極都用鉑箔或鉑絲制成。滴定池具有一個(gè)導(dǎo)管與裂解管聯(lián)接。
3.16電磁攪拌器:速度可調(diào)保證定池中拌棒平穩(wěn)攪拌。
3.1.7注射進(jìn)樣器:手動(dòng)進(jìn)樣或注射器自動(dòng)進(jìn)樣器均可。
中國(guó)石油化工總公司1992-05-20批準(zhǔn) 1992-05-20實(shí)施
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