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      2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的知識點——常規(guī)理化檢測方法!

        發(fā)布時間:2024-08-21
        標(biāo)準(zhǔn)溶液的知識點——常規(guī)理化檢測方法!
        標(biāo)準(zhǔn)溶液就是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他量值的溶液。不同的情況需使用不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液,可千萬別一概而論。
        表一化學(xué)檢驗常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液
        滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
        1、一般規(guī)定(gb/t601《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備》)
        gb/t 601-2016對滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的一般要求:
        2、配制和標(biāo)定方法
        (1)直接配制法
        基準(zhǔn)物→干燥處理→分析天平稱量→溶于純水→轉(zhuǎn)入容量瓶(已校正)→純水稀釋至刻度→搖勻。
        (2)標(biāo)定法
        標(biāo)定:
        ①非基準(zhǔn)物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液;
        ②再用基準(zhǔn)物質(zhì)測定其準(zhǔn)確濃度,這一操作稱為標(biāo)定。
        三種方法:
        包括直接滴定法、間接滴定法、比較法。
        3、能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì),稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。
        基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求:
        ①物質(zhì)必須具有足夠的純度,其純度要求達(dá)到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應(yīng)低 于滴定分析所允許的誤差限度;
        ②物質(zhì)的組成(包括:其結(jié)晶水含量)應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符;
        ③試劑性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化;
        ④具有較大的摩爾質(zhì)量。
        能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì),如,無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件的試劑,不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,需要采用間接法。
        4、制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的注意事項
        在配制和標(biāo)定滴定溶液時,必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中最重要的是:
        (1)試樣質(zhì)量不能太小,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02ml的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20ml以上。
        (2)應(yīng)使用校準(zhǔn)過的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準(zhǔn)。
        (3)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于測定試樣組分時的實驗條件,應(yīng)力求一致,以便抵消實驗過程中的系統(tǒng)誤差。
        雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
        gb/t602對雜質(zhì)測定用標(biāo)液制備的一般規(guī)定
        溶液配制的注意事項
        1、分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗滌三次以上,特殊要求的溶液應(yīng)事先做純水的空白檢驗。
        2、溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝;見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中;揮發(fā)性試劑(如,有機(jī)試劑)配制的溶液,瓶塞要嚴(yán)密;見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液也要蓋緊,長期存放要用蠟封住;濃堿溶液應(yīng)用塑料瓶裝,如裝在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞緊,不能用玻璃磨口塞。
        3、每瓶試劑瓶必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。
        4、配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時,都應(yīng)把酸倒入水中。對于溶解時放熱較多的試劑,不可在試劑瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液時,應(yīng)將濃硫酸分為小份慢慢倒入水中,邊加邊攪拌,必要時以冷水冷卻燒杯外壁。
        5、有機(jī)溶劑配制溶液(如,配制指示劑溶液時),有時有機(jī)物溶解較慢,應(yīng)不時攪拌,可以再熱水浴中溫?zé)崛芤?,不可以直接加熱,易燃溶劑使用時要遠(yuǎn)離明火。幾乎所有的有機(jī)溶劑都有毒,應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作。應(yīng)避免有機(jī)溶劑不必要的蒸發(fā),燒杯應(yīng)加蓋。
        6、要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液應(yīng)將碘溶于較濃的碘化鉀水溶液中,才可稀釋。配制易水解的鹽類的水溶液應(yīng)先加酸溶解后,再以一定濃度的稀酸稀釋,如,配制sncl2溶液時,如果操作不當(dāng)已發(fā)生水解,加相當(dāng)多的酸仍難溶解沉淀。
        7、不能用手接觸腐蝕性及的溶液。劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道。
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