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      2. 煤氣中萘的測定

        發(fā)布時(shí)間:2024-03-01
        煤氣中萘的測定
        1.1 儀器和試劑
        色譜儀:sp-7850 fid
        毛細(xì)柱:測萘專用 30m×0.53mm×1.0 μm
        數(shù)據(jù)處理:n2000工作站
        進(jìn)樣器:10ul微量注射器
        取樣器:100ml玻璃注射器,2.5ml注射器, 9號(hào)注射針頭(或長針頭也可).
        吸收瓶:5ml
        萘:色譜純
        無水乙醇:分析純
        1.2 色譜分析條件
        柱箱: 200℃ 汽化溫度:22o℃ 檢測器:220℃
        fid量程:0()
        進(jìn)樣量:2ul
        1.3 定性方法
        在選定的條件下,依次用l0 的注射器分別注人l μl乙醇和萘的混合溶液,進(jìn)樣后,先出乙醇后出萘峰。
        出峰順序示意圖
        1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
        用100ml注射器抽取120ml干凈的空氣或氮?dú)馔浦?00ml 處,稱取0.3g萘,放入容量瓶里,加入10ml無水乙醇密封,搖勻,使萘溶解,此溶液的為:0.03g/ml=30mg/ml=30ug/ul,取1ul液體(1ul×30ug/ul=30ug),注入100ml注射器中,將注射器放在儀器上面板上加熱3分鐘,使萘揮發(fā),此時(shí),溶液濃度為:
        30ug/100ml=(30ug×104)/(100ml×104)
        = (30ug×104) /106ml
        =(300ug×103)/1000l
        = 300mg/m3,
        注:1m3 =1000l=106ml
        1ml=1000ul
        1g=1000mg=106ug
        然后將100ml注射器針尖浸入預(yù)先裝入了2ml無水乙醇的吸收管底部,以20ml/min的速度均勻地通過無水乙醇。(即5分鐘將100ml標(biāo)氣推干凈),立即用微量注射器抽取2μl吸收液注入色譜儀做外標(biāo)法.
        萘標(biāo)氣吸收示意圖
        1.5 樣品分析
        在煤氣取樣口用looml注射器抽取煤氣約12oml,立即塞緊,在室溫下放置5min,使煤氣溫度與室溫相同。將注射器內(nèi)體積準(zhǔn)確調(diào)節(jié)至looml,然后將針尖浸入預(yù)先裝入了2ml無水乙醇的吸收管底部,以20ml/min的速度均勻地通過吸收液(無水乙醇)。即5分鐘將100ml煤氣推進(jìn)吸收液,立即抽取2μl吸收液注入色譜儀進(jìn)行分析 .
        煤氣吸收示意圖
        做苯的標(biāo)樣,用一微升的苯打至100ml空氣的注射器中,形成0.88g/ 平方米,用外標(biāo)法,樣品直接進(jìn)。
        貧富油的含量,用12烷稀釋后進(jìn)樣,也用外標(biāo)法。
        方法研制單位:上海納析儀器有限公司
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