煤氣中萘的測定
1．1 儀器和試劑
色譜儀：sp-7850 fid
毛細(xì)柱：測萘專用 30m×0.53mm×1．0 μm
數(shù)據(jù)處理：n2000工作站
進(jìn)樣器：10ul微量注射器
取樣器：100ml玻璃注射器，2.5ml注射器, 9號(hào)注射針頭(或長針頭也可).
吸收瓶：5ml
萘：色譜純
無水乙醇：分析純
1．2 色譜分析條件
柱箱： 200℃ 汽化溫度：22o℃ 檢測器：220℃
fid量程:0()
進(jìn)樣量：2ul
1．3 定性方法
在選定的條件下，依次用l0 的注射器分別注人l μl乙醇和萘的混合溶液，進(jìn)樣后,先出乙醇后出萘峰。
出峰順序示意圖
1．4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用100ml注射器抽取120ml干凈的空氣或氮?dú)馔浦?00ml 處,稱取0.3g萘,放入容量瓶里,加入10ml無水乙醇密封,搖勻,使萘溶解,此溶液的為:0.03g/ml=30mg/ml=30ug/ul,取1ul液體(1ul×30ug/ul=30ug),注入100ml注射器中,將注射器放在儀器上面板上加熱3分鐘,使萘揮發(fā),此時(shí),溶液濃度為:
30ug/100ml=(30ug×104)/(100ml×104)
= (30ug×104) /106ml
=(300ug×103)/1000l
= 300mg／m3,
注:1m3 =1000l=106ml
1ml=1000ul
1g=1000mg=106ug
然后將100ml注射器針尖浸入預(yù)先裝入了2ml無水乙醇的吸收管底部，以20ml／min的速度均勻地通過無水乙醇。(即5分鐘將100ml標(biāo)氣推干凈),立即用微量注射器抽取2μl吸收液注入色譜儀做外標(biāo)法.
萘標(biāo)氣吸收示意圖
1．5 樣品分析
在煤氣取樣口用looml注射器抽取煤氣約12oml，立即塞緊，在室溫下放置5min，使煤氣溫度與室溫相同。將注射器內(nèi)體積準(zhǔn)確調(diào)節(jié)至looml，然后將針尖浸入預(yù)先裝入了2ml無水乙醇的吸收管底部，以20ml／min的速度均勻地通過吸收液(無水乙醇)。即5分鐘將100ml煤氣推進(jìn)吸收液,立即抽取2μl吸收液注入色譜儀進(jìn)行分析 .
煤氣吸收示意圖
做苯的標(biāo)樣，用一微升的苯打至100ml空氣的注射器中，形成0.88g/ 平方米，用外標(biāo)法，樣品直接進(jìn)。
貧富油的含量，用12烷稀釋后進(jìn)樣，也用外標(biāo)法。
方法研制單位：上海納析儀器有限公司