高效液相色譜儀檢測定原料的含量
是一種鈣離子通道阻滯劑可以改善蛛網(wǎng)膜下腔出血后的腦血管痙攣及急性腦血管病恢復期的血液循環(huán),亦被用于缺血性神經(jīng)元保護和血管性癡呆的治療但效果不肯定采用高效液相色譜儀測定含量簡單、快速,結(jié)果直觀。
1、儀器與試藥
lc8600高效液相色譜儀
對照品、原料、甲醇、乙腈、重蒸餾水。
2、方法與結(jié)果
(1)高效液相色譜儀的色譜條件
色譜柱:ods c18柱(250mm×4.6mm,5um);
流動相:水|甲醇|乙腈(27:35:38);
流速:1.0ml/min;
檢測波長:237nm;
柱溫:室溫;
進樣量:10ul。
在此色譜條件下,的保留時間約為5.8min,理論塔板數(shù)按尼奠地平峰計約為6600,與最近雜質(zhì)峰的分離度約為如下圖1所示:
(2)樣品含量測定
取樣品適量,研細,精密稱取10mg,置50ml量瓶中,加流動相適量,超聲5min使溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液1ml,置10ml量瓶中,并用流動相稀釋至刻度,搖勻,再取10ul注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖。
另取對照品約10mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加流動相35ml,超聲處理5min使尼奠地平溶解并稀釋至刻度,搖勻,再取10ul注入高效液相色譜儀,記錄色譜圖,按峰面積以外標法計算含量。