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      2. 《食品中 N-亞硝胺類的測定》的前處理方法

        發(fā)布時間:2024-10-01
        關于亞硝胺的前處理,不同基質(zhì)可以采取不同的前處理,下面列舉幾種常用的前處理方法:
        1. 按照 gb/t 5009.26-2003《食品中 n-亞硝胺類的測定》的前處理方法:
        1.1 提取(水蒸餾裝置蒸餾)
        200 g(至 0.01 g)試樣,加入 100 ml 水和 120 g 氯化鈉于蒸餾管中,混勻;
        平底燒瓶或錐形瓶中加入 4 ml 二氯甲烷及 少量冰塊用以接收冷凝液;
        開啟蒸餾裝置加熱蒸餾,收集 400 ml 冷凝液后關閉加熱裝置,停止蒸餾;
        1.2 萃取凈化
        在盛有蒸餾液的平底燒瓶中加入 80 g 氯化鈉和 3 ml 的硫酸,攪拌溶解;
        轉移至 500 ml 分液漏斗中,振蕩 5 min, 靜置分層;
        將二氯甲烷層轉移至另一平底燒瓶中,再用 150 ml 二氯甲烷分三次提取水層;
        合并 4 次二氯甲烷萃取液, 總體積約為 250 ml;
        1.3 濃縮
        將二氯甲烷萃取液用 10 g *脫水后, 進行旋轉蒸發(fā);
        于 40 ℃ 水浴上濃縮至 5-10 ml 改氮吹;
        準確定容至 1.0 ml,搖勻后待測定。
        2. 啤酒中的亞硝胺前處理方法:按照 aoac *方法(2000),982.11 并略有改動,使用 celite 硅藻土柱并用 dcm 系統(tǒng)的固相 萃取方法來分離亞硝胺。
        3. 橡膠材料中的亞硝胺前處理方法:
        3.1 樣品提取
        準確稱取 5.00 g (到 0.01 g)樣品于 40 ml 棕色玻璃瓶中, 加入 30 ml 甲醇,室溫超聲萃取 30 min;
        過濾轉移溶液至 250 ml 平底燒瓶中,加入 20 ml 甲醇溶劑,重復超聲 和轉移步驟,并用少量甲醇洗滌棕色瓶 2-3 次,合并兩次超聲和洗滌溶液;
        將溶液旋轉蒸發(fā)(35 ℃ , 150 mbar)至 4 ml 左右,于渦旋混勻 器上充分旋轉振蕩 1 min,樣品溶液轉移至 10 ml 具塞離心管中;
        另取 1 ml 甲醇分 2-3 次洗滌平底燒瓶壁,并于渦旋混勻器上 充分旋轉振蕩 1 min,合并洗滌液于 10 ml 具塞離心管中。
        3.2 凈化
        c18 固相萃取小柱置于固相萃取裝置上,用 5 ml 甲醇預淋洗 c 18 小柱;
        將樣液注入小柱,流出液收集于離心管中,待樣液液面下降至小柱填料的 上層面時,再加入 5 ml 甲醇進行洗脫,收集合并全部流出液于離心管中;
        3.3 濃縮
        樣液于 250 ml 的平底燒瓶中,并用少量甲醇淋洗離心管壁 2-3 次,合并洗滌液于平底燒瓶中;
        將溶液旋轉蒸發(fā)(35 ℃ , 150 mbar)至 4 ml 左右,取下平底燒瓶, 于渦旋混勻器上充分旋轉振蕩 1 min;
        然后將平底燒瓶中的樣液轉移溶液至 5 ml 棕色容量瓶中。用少 量甲醇淋洗平底燒瓶 2- 3 次,并于渦旋混勻器上充分旋轉振蕩 1 min,合并洗滌液于棕色容量瓶中,用甲醇定容至刻度;
        經(jīng) 0.45 μm 濾膜過濾后進行分析。
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