1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模翰捎檬秤糜妥鳛闃悠罚瑴y(cè)試評(píng)價(jià)ds-72全自動(dòng)消解系統(tǒng)（廣州格丹納儀器有限公司）對(duì)食用油樣品消解效果。
2. 實(shí)驗(yàn)時(shí)間：2017年
3. 驗(yàn)證項(xiàng)目：食用油中鉛砷加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
4. 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑
前處理儀器：ds-72全自動(dòng)消解系統(tǒng)，廣州格丹納儀器有限公司；
檢測(cè)儀器：安捷倫_7700_icp-ms_
試劑：硝酸、高氯酸均為gr級(jí)，超純水為一級(jí)水；
5. 實(shí)驗(yàn)方法
（1）樣品預(yù)處理：取液體試樣1g，置于50ml聚四氟乙烯管中。加硝酸8ml，高氯酸2ml，放置過(guò)夜；
（2）全自動(dòng)消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序：鉛砷前處理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸點(diǎn)是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右，在此溫度下持續(xù)一段時(shí)間，讓硝酸和樣品充分進(jìn)行反應(yīng)一段時(shí)間，再加入高氯酸升溫至180℃，使高氯酸充分和有機(jī)物反應(yīng)，然后升溫至205℃，將高氯酸趕出，消解終點(diǎn)樣品無(wú)色透明的液體，樣品全部消解*，樣品用1%的硝酸溶液定容。
6.實(shí)驗(yàn)結(jié)果和結(jié)論
表1食用油中鉛砷實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品編號(hào)
pb(μl/l)
as(μl/l)
加標(biāo)濃度
65
回收率（%）
9
回收率（%）
空白
0.3014
/
0.004
/
樣品-1
9.1965
/
0.8633
/
樣品-2
8.5509
/
0.9546
/
加標(biāo)-1
76.7838
104.5
10.6936
98.3
加標(biāo)-2
76.8507
104.6
9.1788
83.1
加標(biāo)-3
75.5278
102.6
12.3553
114.9
加標(biāo)-4
70.0156
94.1
8.7284
78.6
加標(biāo)-5
79.8614
109.2
11.8236
109.6
加標(biāo)回收均值（%）
103.0
96.9
檢測(cè)用儀器
icp-ms
icp-ms
樣品編號(hào)
pb
as
測(cè)定濃度(μl/l)
樣品含量(mg/kg)
測(cè)定濃度(μl/l)
樣品含量(mg/kg)
空白
0.3014
0.004
樣品-1
9.1965
0.2198
0.8633
0.0212
樣品-2
8.5509
0.1984
0.9546
0.0229
結(jié)論
ds-72全自動(dòng)消解系統(tǒng)（廣州格丹納儀器有限公司）對(duì)食用油樣品消解效果。與國(guó)標(biāo)的方法對(duì)比結(jié)果顯示，可以達(dá)到平板濕法消化的效果，在實(shí)用性和操作簡(jiǎn)便性方面更有優(yōu)勢(shì)。參照相關(guān)國(guó)標(biāo)gb5009.12-2010食品中鉛的測(cè)定，gb 5009.11-2014 食品安全標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定。