一、國標解讀
2021年9月7日發(fā)布了gb5009.17-2021，將于2022年3月7日正式實施，取代原有的gb5009.17-2014版本。
標準大體還是有兩部分構(gòu)成：第一篇食品中總汞的測定，第二篇食品中甲基汞的測定。
第一篇中第一法變化不大，名稱由原子熒光分析光譜法更改為原子熒光光譜法，原理相同，所用到的試劑、儀器相同，在前處理中略有變動，優(yōu)化了前處理方法，在微波消解中對程序的控制不再分樣品類型設(shè)置不同的程序而是改成了一個通用程序，這樣使得我們在日常檢驗中能更加快速便捷的去同批次處理樣品。
第二法是新增加的直接測樣進汞法，使用直接測汞儀可以將固體樣品液體樣品直接進行讀數(shù)，之前我們的食品檢測中沒有能使用直接測汞儀的國標方法，所以用直接測汞儀檢測食品中的汞一直是非標方法，給很多實驗室?guī)砹瞬簧倮_。該方法簡便快捷樣品經(jīng)高溫灼燒及催化熱解后,汞被還原成汞單質(zhì),用金汞齊富集或直接通過載氣帶入檢測器,在 253.7nm 波長處測量汞的原子吸收信號,或由汞燈激發(fā)檢測汞的原子熒光信號,外標法定量。
第三法是采用的之前發(fā)布的《gb 5009.268食品中多元素檢測》，該方法將大部分食品所需的檢測元素涵蓋其中，低濃度的采用icp-ms檢測，高濃度的采用icp-oes檢測。該標準的發(fā)布成為了食品中重金屬檢測的萬金油。不過需要注意的是hg元素使用icp-ms檢測時需要加入金元素以作為穩(wěn)定劑。
第四法是采用的2014版中的第二法冷原子吸收光譜法。該方法使用測汞儀和第二法相比較沒有什么優(yōu)勢，樣品仍然需要做前處理，實驗步驟相對繁瑣，一般實驗室已不采用此方法進行檢驗檢測。
第二篇適用于水產(chǎn)動物及其制品、大米、食用菌中甲基汞的測定。第一法仍然是液相色譜-原子熒光光譜聯(lián)用法（lc-afs），該方法是現(xiàn)在做價態(tài)元素最常yong的手段，分析簡便，成本相對較低，國內(nèi)各大儀器商在此技術(shù)上已經(jīng)相當成熟。
第二法則是新增加的液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法（lc-icp-ms），將液相色譜與icp-ms聯(lián)用，將試樣中甲基汞經(jīng)超聲波輔助5mol/l鹽酸溶液提取后,使用 c18反相色譜柱分離,分離后的目標化 合物經(jīng)過霧化由載氣送入電感耦合等離子體(icp)炬焰中,經(jīng)過蒸發(fā)、解離、原子化、電離等過程,大部 分轉(zhuǎn)化為帶正電荷的離子,經(jīng)離子采集系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進行分離測定。以保留時間和質(zhì)荷比定性,外標法定量。該方法精密度高，穩(wěn)定性強，但是儀器價格較為昂貴，對于檢測人員的水平也要求較高。
新的這版標準豐富了食品中汞和甲基汞的檢測方法，與14版食品中總砷和無機砷檢測方法靠攏。
二、訂貨產(chǎn)品信息
三、延伸討論小問題
那么大家一起來猜測一下，目前《gb 2762-2017食品中污染物*》中規(guī)定的：
1、水產(chǎn)動物及其制品可先測定總汞,當總汞水平不超過甲基汞*值時,不必測定甲基汞;否則,需再測定甲基汞。
2、對于制定無機砷*的食品可先測定其總砷,當總砷水平不超過無機砷*值時,不必測定無機砷;否則,需再測定無機砷。
這兩條會不會再下個*中刪除呢？價態(tài)檢測成為必檢項目？
關(guān)鍵詞：測汞儀 色譜柱 質(zhì)譜儀