火焰光度計(jì)是以發(fā)射光譜為基本原理的一種分析儀器。包括:氣體和火焰燃燒部分、光學(xué)部分、光電轉(zhuǎn)換器及檢測記錄部分。其過程是由霧化器將試樣噴入火焰,激發(fā)發(fā)光,經(jīng)分光后由檢測器測量發(fā)射強(qiáng)度,后者與試樣中待測元素含量成正比。利用火焰的熱能使某元素的原子激發(fā)發(fā)光,并用儀器檢測其光譜能量的強(qiáng)弱,進(jìn)而判斷物質(zhì)中某元素含量的高低。
空心陰極燈提供光源,待測元素通過原子化后對特征波長輻射產(chǎn)生吸收,通過測定此吸收的大小來計(jì)算出待測元素的含量。在分析過程中影響測量的可變因素多,各種測量條件不易重復(fù),對測定的靈敏度和準(zhǔn)確度影響較大,因此,如何選擇和調(diào)整儀器的工作狀態(tài)非常的重要。
1、空心陰極燈位置的調(diào)整
空心陰極燈是原子吸收儀器的光源,調(diào)整空心陰極燈的位胃就是為了使燈的位置、燃燒器及讀數(shù)裝置成一條直線,測定時(shí),靈敏度和準(zhǔn)確度更高。因此,調(diào)整燈位置及燃燒器的線性關(guān)系是調(diào)整儀器狀態(tài)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。在調(diào)整燈位置時(shí),燈電流不要開的,每個陰極燈都有一定的壽命,只要保持發(fā)光穩(wěn)定即可。如果使用時(shí)間過長,則要加大燈電流。在“能量”檔.正反向旋轉(zhuǎn)燈調(diào)節(jié)鈕至能最顯示為止。
2、燃燒器的調(diào)整
每次測定都會使燃燒器的位置發(fā)生移動,每次測定前都必須進(jìn)行燃燒器位置的調(diào)整。以縫隙燃燒器為例,川直徑1mm的改錐垂直立于燃燒器中問部位.能量顯示為“0”,如果不為“0”則調(diào)整燃燒器位置旋鈕使之為“0”。平行移動改錐至縫隙的一邊,能量顯示≤30%,如果>30%,則輕輕旋轉(zhuǎn)燃燒器使之≤30%。同理,平行移動改錐至縫隙的另一邊,調(diào)整燃燒器的位置使之≤30%。反復(fù)檢查幾次。
3、霧化器的調(diào)整
在火焰原予吸收分光光度法測定中,霧化器的霧化效果調(diào)整好壞直接影響霧化效果,影響到測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。扭開霧化器,打開助燃?xì)忾_關(guān).關(guān)閉燃?xì)鈿庠?,把進(jìn)樣管放在空白液中,觀察霧化器噴霧的效果和形狀,旋轉(zhuǎn)霧化器使空白液通過霧化器噴成的霧狀為梨形。形成的水滴越少霧化效果越好。
4、火焰的調(diào)整
在原子吸收分光光度法測定中,火焰調(diào)整的如何直接影響到測定結(jié)果的線性關(guān)系。著火極限,著火溫度和燃燒速度是火焰的燃燒特性。在實(shí)際使用中,火焰的燃燒速度是三要素中最重要的因素,它直接影響著火焰的安全使用和穩(wěn)定的燃燒。氣流速度取決于供氣壓力、燃燒器的結(jié)構(gòu)形狀,對于常用縫式燃燒器,在給足的供氣壓力下,氣流速度則取決于燃燒器的開口面積,縫寬面長,則氣流速度小,反之則大。