前言accupyc氣體置換法真密度儀廣泛用于分析固體和粉末樣品，但卻很少用這種方法來分析液體材料。這是因為accupyc的測量原理是通過測量系統(tǒng)的壓力來確定材料的體積并計算密度，而液體樣品蒸發(fā)所產(chǎn)生的壓力會降低測量精度，使得系統(tǒng)可能會較難達到平衡。
蒸氣壓是指在密閉系統(tǒng)中達到氣液平衡所產(chǎn)生的平衡壓力。液體分子通過物理鍵（即范德華力）結(jié)合在一起。鍵合較弱的液體比鍵合較強、蒸氣壓較低的液體更容易產(chǎn)生蒸氣，具有較高的蒸氣壓。而升高溫度會導致蒸氣壓增大。
本文采用麥克儀器的accupyc氣體置換法真密度儀測定了多種液體的密度，并結(jié)合分析條件和測試結(jié)果，探討了不同的參數(shù)條件對測試結(jié)果的影響。需要注意的是，本測試中使用的液體不會損壞儀器，并且除非另有說明，分析氣體均為氦氣。
密度測定實驗采用配備10 cc樣品倉的溫控版tec accupyc分析了水、異丙醇、溶劑油和礦物油這幾種液體材料的真密度。表1列出了測試的平均溫度、蒸氣壓、平衡速率、參考密度和測量密度平均值。
在開始分析之前，先將裝有液體的樣品倉放置于accupyc中10分鐘，以確保液體溫度與倉室一致。平衡速*選擇默認值0.005 psig/min，然后在分析過程中觀察其變化來確定終的平衡速率值。如果測試過程中發(fā)現(xiàn)儀器無法達到設(shè)定的平衡速率默認值，則根據(jù)觀察到的值進行相應調(diào)整，選擇一個儀器能達到的合適的平衡速率值。
實驗中還分別用氦氣和氮氣對溶劑油及礦物油進行了真密度分析，其密度結(jié)果是一致的。
表1.水、異丙醇、溶劑油和礦物油在測試時的平均溫度、蒸氣壓、平衡速率、參考密度和測量密度平均值
平衡模式和樣品倉尺寸的選擇accupyc具有速率平衡和時間平衡這兩種不同的平衡模式可供選擇。
在室溫下，分別采用1cc、10cc和100cc體積的樣品倉測定了在三種不同平衡速率和三種不同平衡時間下水的密度。每個測試中的吹掃和分析次數(shù)均為5次，測試結(jié)果如表2所示。在采用1cc樣品倉的accupyc測試中，當平衡速率為0.005 psig/min時系統(tǒng)難以達到平衡，而采用時間平衡模式，在更大的時間間隔下可以達到平衡并獲得更準確的結(jié)果。由采用10 cc和100 cc樣品倉的accupyc測試結(jié)果可以看出，使用較低時間間隔測得的密度值比使用較高時間間隔以及速率平衡模式下的測定值略高。
表2使用不同尺寸樣品倉的accupyc在不同平衡模式下測得的水密度值
分析時長的影響在測試過程中，由于每次吹掃及分析循環(huán)都會帶走少量液體，因而較長時間的分析會導致明顯的質(zhì)量變化。以下分別采用10 cc和100 cc樣品倉的accupyc在室溫下測定水的密度，測試吹掃10次，循環(huán)分析99次。表3所示為兩個測試中的初始質(zhì)量、終質(zhì)量、質(zhì)量變化百分比和分析時長。
表3水密度測試中分析時長
對質(zhì)量變化的影響
此外，平衡速率也會影響分析時長。這里采用10 cc樣品倉的accupyc，在室溫下用兩種不同的平衡速率對異丙醇密度進行測定，其中吹掃和分析循環(huán)次數(shù)均為10次。測試的平均溫度、平衡速率、分析時長以及測量密度平均值如表4所示，可以看出，在其它分析條件都相同時，降低平衡速率，分析時長會有所增加。
表4 異丙醇密度測試中平衡速率
對分析時長的影響
結(jié)論本文采用麥克儀器accupyc系列全自動氣體置換法真密度儀分析了多種液體的密度。用accupyc測定液體密度的過程與固體和粉末樣品類似。測試時，需要注意設(shè)定合適的平衡速率或時間間隔，以及吹掃和分析的循環(huán)次數(shù)。對于以上所有測試的液體樣品，測得的密度值均在樣品參考密度范圍內(nèi)，說明采用accupyc分析液體密度可獲得高準確度的數(shù)據(jù)結(jié)果。
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