一枚小小的雞蛋,富含蛋白質(zhì)、脂質(zhì),營養(yǎng)豐富,是大家日常飲食的寵兒。自2017年8月,荷蘭被曝“毒雞蛋”事件后,雞蛋食用安全問題在范圍內(nèi)被推上風口浪尖。
對雞蛋中農(nóng)、獸殘*管控較為嚴格。2020版《食品安全監(jiān)督抽檢實施細則》中,針對雞蛋需檢測12項——*、*、*、*、*、金剛烷胺、金剛乙胺、*、*、磺胺類(總量)、*代謝物、氟蟲腈。其中除氟蟲腈大*為0.02mg/kg外,其他均不得檢出。但就在今年依然被曝多起雞蛋中農(nóng)、獸殘超標案例。
金剛烷胺是美國fda批準的抗流感病毒藥物,其大的危害是耐藥性[1]、蓄積性和神經(jīng)毒性[2]。*屬于新型*類抗生素,雖不會導致“三致”[3],但會引起耐藥性細菌的產(chǎn)生,進而威脅生態(tài)系統(tǒng)和人類健康[4]。目前一般采用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀、液相色譜儀檢測雞蛋中的農(nóng)、獸殘。
lcms-8050
雞蛋中氟蟲腈及代謝物(氟蟲腈砜、氟蟲腈硫醚、氟甲腈)的同時測定[5]
儀器:shimadzu lc-30a+lcms-8050
色譜柱:shim-pack gist c18,50*2.1mm,2μm(p/n:227-3001-02)
spe柱:inertsep hlb 60mg、3ml(p/n:5010-81973)
流動相:a-1mm乙酸銨、b-甲醇
前處理流程:2.0g樣品,加入2ml水、5ml乙腈渦旋,加入2gnacl,渦旋,離心。取上清液1ml,加入10ml水,上hlb小柱凈化。
加標回收率:94.8%~109.1%
氟甲腈、氟蟲腈、氟蟲腈硫醚、氟蟲腈砜(保留時間先后順序)色譜圖(1μg/l)
雞蛋中*類藥物的檢測[6]
儀器:shimadzu lc-30a
色譜柱:c18色譜柱
流動相:a-0.05mol/磷酸/三乙胺(ph=2.4)、b-乙腈
前處理流程:2.0g樣品,加入2.5ml乙腈和2.5ml0.5%的偏磷酸溶液,渦旋、離心,重復萃取一次。合并上清液,定容至10ml,取出5ml,氮吹至2.5ml,過弱陽離子型spe柱凈化。
加標回收率:84.2%~90.3%
*、*、沙拉沙星(5μg/kg),達氟沙星(1μg/kg)色譜圖
動物源性食品中金剛烷胺的檢測[7]
儀器:shimadzu lc-30a+lcms-8050
色譜柱:shim-pack gist c18,50*2.1mm,2μm(p/n:227-3001-02)
quechers耗材:提取包(quechers extract tubes for vet drugs in foods;p/n 38000155),凈化包(quechers dispersive tubes for vet drugs in foods;p/n38000112)
流動相:a-0.1%甲酸水、b-乙腈
加標回收率:74.5%~85.0%
金剛烷胺(0.2μg/l)色譜圖
島津目前正和國內(nèi)政府機構一同參與動物源性食品(含雞蛋)中多獸殘檢測標準的制訂工作,該項工作已進入尾聲,敬請期待!
參考文獻
[1] centers for disease control and prevention (2010) 2010-2011 influenza season week 49 ending december 11,2010.
[2] strong d k, et al. amantadine neurotoxicity in a pediatric patient with renal insufficiency,1991.
[3]李先強.*研究進展,中國獸藥雜質(zhì),2016,50(11).
[4] zhou j, et al. irradiation degradation of chloramphenicol, thiamphenicol and florfenicol with electron beam, 2009.
[5]島津sglc應用文章lc/ms-020.
[6]張展等,檢測雞蛋中*類藥物的hplc-fld方法研究,農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全,2018,5.
[7]島津sglc應用文章lc/ms-013.