氣質(zhì)聯(lián)用儀是氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gc-ms)技術(shù)的簡(jiǎn)稱。是將氣相色譜儀器(gc)與質(zhì)譜儀(ms)通過(guò)適當(dāng)接口(interface)相結(jié)合,借助計(jì)算機(jī)技術(shù),進(jìn)行聯(lián)用分析的技術(shù)。gc-ms是zui成熟的兩譜聯(lián)用技術(shù)。氣質(zhì)聯(lián)用儀被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有g(shù)c的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。
氣質(zhì)聯(lián)用儀安裝要求
環(huán)境要求:
1、推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為20-27oc,相對(duì)濕度<80%
2、推薦氣質(zhì)聯(lián)用儀工作臺(tái),長(zhǎng)2.5米,寬0.8米,承重大于120公斤。建議離墻距離0.3米以上。
電源要求:
1、單相交流220v,(+5%~-10%),50-60hz,有單獨(dú)的良好接地。
2、若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于6千瓦。
3、準(zhǔn)備2個(gè)合格的萬(wàn)用接線板,總數(shù)不小于8?jìng)€(gè)扁平三角接線插座。
4、實(shí)驗(yàn)室配備停電保護(hù)開(kāi)關(guān)(空氣開(kāi)關(guān))。
氣體要求:
1、需配備高純氦氣,純度>99.999%
2、若有化學(xué)源(ci),需配備高純甲烷氣,純度>99.99%
3、當(dāng)配有氣相檢測(cè)器時(shí),請(qǐng)參照氣相色譜儀的場(chǎng)地準(zhǔn)備通知準(zhǔn)備相應(yīng)的氣體。
4、使用鋼瓶氣時(shí),必須配上相應(yīng)的、分壓表大于5公斤的減壓閥,并且安裝試漏。減壓閥出口應(yīng)配上可接1/8’’(~3.3mm外徑)銅管的接頭。
氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程
開(kāi)機(jī)操作
1. 打開(kāi)載氣(he氣),設(shè)置分壓閥壓力至0.5mpa。
2. 打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入windows xp系統(tǒng)。
3. 打開(kāi)氣相色譜7890ngc、質(zhì)譜5975nmsd電源,等待儀器自檢完畢。
4. 在計(jì)算機(jī)桌面雙擊工作站圖標(biāo)“instrument #1”,進(jìn)入msd化學(xué)工作站。
5. 儀器穩(wěn)定1~2小時(shí)。
6. 觀察真空泵狀態(tài);觀察離子源、四極桿溫度的實(shí)際值是否達(dá)到設(shè)定值。
7. 設(shè)定條件,測(cè)定樣品。
關(guān)機(jī)操作
1. 在儀器控制菜單中,單擊“視圖”菜單,選擇“真空控制”,進(jìn)入診斷與真空控制界面。
2. 在真空菜單中選擇“放空”,工作站將柱溫設(shè)為30℃,關(guān)閉輔助加熱。該過(guò)程大約需要40分鐘。
3. 等待放空結(jié)束,退出工作站,關(guān)閉計(jì)算機(jī)。
4. 分別關(guān)閉氣相、質(zhì)譜電源。
5. 關(guān)閉載氣he。
氣質(zhì)聯(lián)用儀注意事項(xiàng)
1、不能進(jìn)水相,只能進(jìn)有機(jī)相。進(jìn)水相會(huì)引起柱流失。
2、分子適量范圍:一般為33-650,在一定范圍內(nèi)可適當(dāng)放寬。雖然儀器說(shuō)明書(shū)可能會(huì)寫(xiě)分子適量范圍為0-1000,但是33-650為zui適范圍,能夠延長(zhǎng)檢測(cè)器和柱子的壽命。
3、汽化溫度,一般柱子zui高溫度以內(nèi)(要看柱子的說(shuō)明書(shū),一般柱子300℃),即<300℃。例如,聚合物、藥物等的汽化溫度過(guò)高,不適應(yīng)作氣質(zhì)聯(lián)用儀。
4、儀器每次開(kāi)機(jī)要穩(wěn)定8小時(shí),至少要達(dá)到4小時(shí)后才可以開(kāi)始測(cè)試樣品。