智能定硫儀使用說明書
一、前言
尊敬的客戶，衷心感謝您選用我公司產(chǎn)品，請您在使用本設(shè)備前務(wù)必詳細(xì)閱讀此手冊，若對手冊中描述和說明有疑問，請及時(shí)與我公司技術(shù)部聯(lián)系，我們恭候您的垂詢。
shdl-3b智能漢字定硫儀， 用于測量煤炭、石油、礦石等礦物質(zhì)中全硫含量的智能型分析儀器，特別適用于測量煤炭的全硫含量，符合gb/t214要求。
shdl-3b智能漢字定硫儀，是我公司對測硫儀多年研究，結(jié)合前沿電子和計(jì)算機(jī)技術(shù)，更新?lián)Q代的產(chǎn)品。采用庫侖滴定原理，電解調(diào)節(jié)用模擬、數(shù)字控制，集成度高，算法更準(zhǔn)確。
二、產(chǎn)品特點(diǎn)
一體化設(shè)計(jì)，觸摸屏操作，大尺寸液晶中文界面，直觀快捷，測試全程自動(dòng)控制，結(jié)果準(zhǔn)確，自動(dòng)打印結(jié)果。
1．自主研發(fā)的觸摸屏方案，顯示直觀明了；操作簡單，只須點(diǎn)擊屏幕操作菜單即可運(yùn)行實(shí)驗(yàn)，縮短了用戶的學(xué)習(xí)時(shí)間。
2．采用大規(guī)模集成電路設(shè)計(jì)，簡化電路板面積，提高儀器可靠性，減少故障率。
3．采用熱敏打印機(jī)，速度快無噪音。
4．自動(dòng)保存高達(dá)100個(gè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)，掉電數(shù)據(jù)不丟失，可隨時(shí)查閱、打印。
5．高溫電爐升溫采用pid控制。開機(jī)后自動(dòng)升溫，控溫點(diǎn)可通過操作界面設(shè)置，控溫精度高。
三、主要技術(shù)指標(biāo)
1．測量范圍：0～65%， st,ad: 分辨率是0.01%。
2．試樣燃燒分析時(shí)間：進(jìn)樣后在500℃處停留45秒，3分30秒自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)。
3．溫度測控精度：電爐在室溫至1200℃之內(nèi)任意溫度點(diǎn)可控制，控溫精度±3℃；配 s分度值熱電偶。
4．高溫爐：工作溫度小于1200℃，加熱元件為雙螺紋硅碳管，在程序控制下30分鐘內(nèi)可達(dá)1150℃。
5．電解池：容積約為400ml，兩對電極均為鉑電極，較大的一對為電解電極，較小的一對為指示電極。電解液裝入量為250～300ml。
6．測量準(zhǔn)確度：優(yōu)于現(xiàn)行g(shù)b/t214的要求
7．電源：ac220v±10% 50hz 功率：≤3kw
8．儀器尺寸：（mm）：660（長）×460（深）×420（高）
四、使用條件
1. 環(huán)境溫度： 5～40℃。
2. 相對濕度：≤85%。
3. 室內(nèi)條件：無強(qiáng)空氣對流和腐蝕性氣體存在，遠(yuǎn)離強(qiáng)電磁場設(shè)備，避免與其它大功率用電設(shè)備共用一路電源，防止電壓波動(dòng)過大影響試驗(yàn)精度。
4. 試樣：粒度小于0.2mm，質(zhì)量50mg左右，稱準(zhǔn)至0.1mg。
5. 試劑：、、冰乙酸、三氧化鎢（或三氧化二鎢）均為分析純，氫氧化鈉為化學(xué)純，變色硅膠為工業(yè)品。
五、儀器的成套性
本儀器以單片微機(jī)系統(tǒng)為核心構(gòu)成完整的測量與控制系統(tǒng)，包括智能控制、高溫燃燒爐、送樣機(jī)構(gòu)、空氣輸送與凈化系統(tǒng)、電解池及凈化攪拌器等部分組成。
1．智能控制：主要有液晶屏，主cpu板和打印機(jī)等組成。
2. 高溫燃燒爐：本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，加熱元件為雙螺紋硅碳管，燃燒管采用剛玉異徑管（或石英異徑管），置于硅碳管之內(nèi)；硅碳管外側(cè)有作為爐膛的剛玉護(hù)管，護(hù)管與爐體外殼之間填充硅酸鋁棉作為保溫材料。在正對恒溫區(qū)位置設(shè)一熱電偶安裝孔，經(jīng)過此孔熱電偶可直接安插至接近硅碳管的位置。
3. 空氣輸送與凈化系統(tǒng)：本系統(tǒng)由電磁泵、空氣流量計(jì)（流量可調(diào)，穩(wěn)定氣流量不小于1000ml/min）、干燥管及相應(yīng)的干燥劑和管路構(gòu)成。
⑴.電磁泵：內(nèi)部有兩組相互獨(dú)立的抽排氣系統(tǒng)，提供兩組空氣循環(huán)動(dòng)力，一路用于輸送燃燒用氣，另一路用于抽排流經(jīng)電解池的燃燒氣。
⑵.流量計(jì)：帶有針型閥的玻璃管氣體浮子流量計(jì)，用以指示和調(diào)節(jié)氣體流量。調(diào)節(jié)指示上限應(yīng)不小于1000ml/min。
⑶.干燥管及干燥劑：主要是除去空氣中的酸性氣體和水分等雜質(zhì)。一組起保護(hù)流量計(jì)作用，一組經(jīng)氫氧化鈉過濾給燃燒爐提供凈化的空氣。
⑷. 電解池和攪拌器：電解池殼體用有機(jī)玻璃制成，容積約400ml。上蓋固定一對鉑電解電極和一對鉑指示電極，用螺栓與杯體連接并由橡膠圈密封。較大的一對為電解電極，較小的一對為指示電極。電解陰電極置于電解池的中心，電解陽電極置于電解池的邊緣，以使生成的碘快速擴(kuò)散。電解池內(nèi)下側(cè)裝有玻璃熔板氣體過濾器，使輸入氣體噴成細(xì)霧狀，以便充分溶解。在電解池內(nèi)放有一磁性攪拌子，在磁力攪拌器驅(qū)動(dòng)下不低于1500r/min的轉(zhuǎn)速，使電解液得到充分地?cái)嚢?，從而保證其內(nèi)部狀態(tài)盡快趨于均勻，以便指示電極及時(shí)跟蹤電解的進(jìn)行，盡快達(dá)到平衡。
六、分析原理
礦物質(zhì)中各種形態(tài)的硫在1150℃左右的高溫和催化劑作用下，在空氣流中燃燒分解，生成的二氧化硫和少量的so3反應(yīng)如下：
有機(jī)硫＋o2→co2＋h2o＋so2＋…
2so2＋o2＝2so3
生成的二氧化硫和少量的so3被空氣帶到電解池內(nèi)，與水化合生成亞硫酸和少量硫酸，以電解和溶液所產(chǎn)生的碘和溴來氧化滴定亞硫酸。
陽極：2i–－2e→i2 2br–－2e → br2
陰極：2h+＋2e→h2
碘（溴）氧化二氧化硫（亞硫酸）的反應(yīng)：
i2＋so2＋2h2o→2i-＋so42-＋4h+
br2＋so2＋2h2o→2br-＋so42-＋4h+
電解產(chǎn)生碘和電解產(chǎn)生溴所消耗的電量由庫侖積分儀積分，并由儀器計(jì)算出試樣中硫的毫克數(shù)和百分含量：
st,ad（%）＝硫（mg）÷試樣量（mg）×99%
七、顯示界面的定義及操作介紹
注意：在上次儀器斷電（關(guān)機(jī)）與本次開機(jī)上電之間至少應(yīng)間隔20秒以上！
通電開機(jī)，自動(dòng)進(jìn)入主菜單界面，如圖1所示，用手指點(diǎn)擊圖標(biāo)有提示音，手指離開觸摸界面后，儀器完成相應(yīng)的操作。
圖1
1、測硫
用戶點(diǎn)擊“測硫”圖標(biāo)，進(jìn)入測硫程序，如圖2所示，
圖2
儀器自行升溫，溫度升到900℃時(shí)自動(dòng)開啟攪拌器和氣泵，此時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/mmin，溫度升到1050℃時(shí)，蜂鳴器發(fā)出提示音，點(diǎn)擊屏上任意位置可消音，此時(shí)首先要作廢樣，目的是使電解液達(dá)到平衡狀態(tài)（儀器的含硫量顯示開始計(jì)數(shù)），作廢樣的步驟和正式實(shí)驗(yàn)的步驟相同：
a、稱取50mg左右煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將磁舟放入石英舟上；
b、點(diǎn)擊“樣重”，如圖3所示，輸入試樣重量（三位數(shù)），點(diǎn)擊“”,返回到圖2.
c、 點(diǎn)擊“測硫”，實(shí)驗(yàn)自動(dòng)進(jìn)行；
d、 實(shí)驗(yàn)結(jié)束自動(dòng)退樣，音響提示，顯示并打印結(jié)果。試驗(yàn)過程中用戶點(diǎn)擊“測硫”鍵可提前返回，結(jié)束實(shí)驗(yàn)。
圖3
實(shí)驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，中間若有較長時(shí)間停頓，應(yīng)加燒一個(gè)廢樣。
如需輸入試樣編號，應(yīng)在點(diǎn)擊“測硫”之前點(diǎn)擊“樣號”，輸入方法與輸入樣重時(shí)類似，每作一個(gè)試樣，編號自動(dòng)增加。
1、 設(shè)置
一般情況，保持儀器的默認(rèn)參數(shù)即可正常使用，如需修改儀器的系統(tǒng)數(shù)據(jù)，可按以下步驟進(jìn)行：
顯示主菜單界面時(shí)，如圖1，點(diǎn)擊“設(shè)置”進(jìn)入設(shè)置程序，顯示設(shè)置菜單，如圖4，
圖4
設(shè)置時(shí)間：
點(diǎn)擊“時(shí)間”圖標(biāo)進(jìn)入時(shí)間設(shè)置界面如圖5所示，
圖5
此時(shí)可設(shè)置磁舟在預(yù)分解位置和分解位置停留時(shí)間，單位是秒，預(yù)分解時(shí)間一般設(shè)為45秒，分解時(shí)間設(shè)定為285秒或0秒，分解時(shí)間為0時(shí)，儀器自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)；確定設(shè)定無誤，點(diǎn)擊“”將保存數(shù)據(jù)并返回到圖4界面，如點(diǎn)擊右上角的“”將不保存數(shù)據(jù)返回到圖4界面。
設(shè)置選項(xiàng)：
在設(shè)置菜單（圖4）下，點(diǎn)擊選項(xiàng)圖標(biāo)進(jìn)入設(shè)置選項(xiàng)界面，如圖6所示：
圖6
此時(shí)，點(diǎn)擊屏幕下邊的數(shù)字鍵，對應(yīng)的選項(xiàng)功能將打開或關(guān)閉，
設(shè)置爐溫：
在設(shè)置菜單下（圖4），點(diǎn)擊溫度進(jìn)入設(shè)置溫度界面，如圖7所示：
設(shè)定溫度應(yīng)為1050℃，加熱功率應(yīng)根據(jù)硅碳管阻值調(diào)整，使用儀器一段時(shí)間后，硅碳管老化，阻值變大，加熱功率也應(yīng)適當(dāng)調(diào)大。加熱電流不宜過大，設(shè)為8a，約30～40分鐘可升到設(shè)定溫度。
圖7
設(shè)置修正系數(shù)：
在用標(biāo)樣校驗(yàn)儀器時(shí)，可能發(fā)生測定結(jié)果偏高或偏低且超出標(biāo)準(zhǔn)，此時(shí)可通過輸入一個(gè)系數(shù)修正測定結(jié)果，步驟如下：
在設(shè)置菜單（圖4）下，點(diǎn)擊“修正”圖標(biāo)進(jìn)入修正系數(shù)的設(shè)置界面，如圖8所示：
圖8
按下面的公式計(jì)算修正系數(shù)：
修正系數(shù)=標(biāo)樣值÷（測定值÷原修正系數(shù)）
例如：標(biāo)樣是0.52，測定結(jié)果是0.43，原修正系數(shù)是1.000，
新的修正系數(shù)=0.52÷（0.43÷1）=1.209
輸入修正系數(shù)后，按“”保存數(shù)據(jù)并退回設(shè)置界面（圖4），如按右上角的“”則不保存數(shù)據(jù)退回設(shè)置界面。
八、使用注意事項(xiàng)：
1.安裝好后，在通電工作之前請仔細(xì)檢查電源線、爐體線連接是否正常、可靠、嚴(yán)防外殼搭鐵。
2.開機(jī)后注意察看電源供電是否正常，液晶屏顯示是否正常。
3.要注意熱電偶正確接線。電偶到智能控制端的連接導(dǎo)線極性要一致，“+”接“+”，“-”接“-”，接觸良好。
4.為了減小和消除電磁干擾，請嚴(yán)格按要求加接地線。地線不得與電源中線共用。
九、儀器的維護(hù)與保養(yǎng)
1.電解池發(fā)生過電解現(xiàn)象以后，應(yīng)打開電解池，用乙醇擦拭鉑片電極，使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色。玷污嚴(yán)重時(shí)可用細(xì)砂紙或小刀小心除去電極上的附著物（切勿損傷膠封），再用乙醇清洗。
注意：不要用乙醇等有機(jī)溶劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃杯體，防止腐蝕和出現(xiàn)龜裂現(xiàn)象。
2.玻璃熔板及其管道有黑色沉淀物阻塞時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗或更換。清洗方法如下：
取下電解池，打開并取下玻璃熔板，將其浸入新配置的洗液中，稍停片刻，用鑷子取出熔板，若熔板及導(dǎo)管中的黑色沉積物已消失，即可用自來水沖洗玻璃熔板，直至無洗液殘留，使熔板潔凈如初，然后安裝并恢復(fù)電解池。
注意：洗液中包含濃硫酸有強(qiáng)腐蝕性，禁止用手直接接觸，預(yù)防濺到身體上。
玻璃熔板洗液的配制見表1：
序號
材 料
單位
數(shù)量
說 明
1
重鉻酸鉀
g
5
將重鉻酸鉀加入水中并加熱，待其溶解后放置冷卻，然后緩緩注入濃硫酸中，充分混合即成
2
濃硫酸
ml
100
3
水
ml
10
表1
3.要經(jīng)常檢查連接氣路的膠管，對老化損傷者要及時(shí)更換，以免漏氣。
4.盛試樣的小瓷舟應(yīng)放于干燥的容器內(nèi)保管；新瓷舟使用前應(yīng)經(jīng)過高溫處理。已處理過的瓷舟要注意不被玷污。
5.如遇異徑管破裂、電解池極片污染及氣路不暢或漏氣等，都將影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，要定期用標(biāo)樣校驗(yàn)儀器，以驗(yàn)證儀器是否正常。
6.儀器應(yīng)處于干燥環(huán)境中使用，防止灰塵及腐蝕性氣侵蝕。若長期不用，應(yīng)妥善隔塵、防潮。
十、常見故障現(xiàn)象及其原因和處理方法
1.空氣凈化裝置：包括一個(gè)流量計(jì)、兩支玻璃干燥管，兩只氣泵（電磁泵）及連接膠管。
(1).流量計(jì)：其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連，可能被玻璃管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路，而使顯示流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入的粉塵與潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)定或無法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥損壞也可能造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。
(2).玻璃干燥管：在其下端應(yīng)填充脫脂棉遮蔽進(jìn)氣口，避免管內(nèi)容物（硅膠和氫氧化鈉）進(jìn)入進(jìn)氣管道，阻塞氣路。若緊挨流量計(jì)的干燥管阻塞，將造成電解池抽氣不順，流量計(jì)指示下降，試驗(yàn)結(jié)果偏低；其他兩支干燥管阻塞將使向爐體送氣受阻，也有可能導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)。硅膠一旦全部變色和氫氧化鈉變成粉末狀后，要及時(shí)更換。
(3).氣泵：其原理是在電磁力的作用下帶動(dòng)兩個(gè)皮碗做往復(fù)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生負(fù)壓和空氣動(dòng)力。其故障一般為皮碗破裂，抽氣力量下降，氣流不足，表現(xiàn)為流量計(jì)浮子指示下降，流量不穩(wěn)，與(1)、(2)條現(xiàn)象類似。
(4).橡膠管和乳膠管：長期使用容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)。要注意定期檢查，發(fā)現(xiàn)老化應(yīng)及時(shí)更換。
以上故障的表現(xiàn)都類似，反映到試驗(yàn)結(jié)果上都是導(dǎo)致測定結(jié)果不準(zhǔn)，忽高忽低。所以每次試驗(yàn)之前都要針對管路（包括電解池）進(jìn)行氣密性檢查 。
2.電解池：
(1).殼體部分故障一般為上蓋固定螺絲松動(dòng)、密封圈老化和各膠粘處開膠造成密封不嚴(yán)，產(chǎn)生漏氣。可根據(jù)具體情況針對處理。
(2).電解池內(nèi)四個(gè)極片，兩個(gè)小的一組，為指示電極；兩個(gè)大的一組，為電解電極。指示電極用以感應(yīng)電解液滴定情況從而控制電解電極進(jìn)行滴定。如果任一個(gè)電極出毛病，都將造成實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。所以要保證四個(gè)極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。
若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時(shí)），將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止，電解液發(fā)紅，硫含量飛快計(jì)數(shù)（即使不燒煤樣），形成過電解。若電解電極極片與其引線斷開，將造成做樣時(shí)電解液顏色越來越白，但含硫量始終不計(jì)數(shù)。若指示電極和電解電極極片表面污染，則表現(xiàn)為電解遲鈍，即液體很白時(shí)電解才開通，電解過程緩慢，往往不能在７分30秒內(nèi)結(jié)束，測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。
對電極表面受污染,可作清潔處理（見第九項(xiàng)條）。對開膠和電極引線斷開的，應(yīng)更換新電解池。
(3).電解池的引出線插頭及機(jī)器上的插座，日久氧化、松動(dòng)所造成的故障現(xiàn)象與極片受污染或開路一樣，可清除氧化層或更換插頭座，使插頭與插座接觸良好。
3.攪拌器：其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場，帶動(dòng)電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。攪拌棒的磁力減弱，是造成調(diào)控失效、攪拌失步的主要原因，可更換攪拌棒或?qū)ζ涑浯诺玫浇鉀Q。攪拌速度適當(dāng)調(diào)快，有利于so2水合物的均勻電解，若攪拌器電機(jī)轉(zhuǎn)速降低或磁鐵固定盤與電機(jī)軸之間松動(dòng)打滑，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢，使測定結(jié)果偏低。試驗(yàn)過程中攪拌器停轉(zhuǎn)，將發(fā)生過電解現(xiàn)象。攪拌器的故障，要根據(jù)具體情況進(jìn)行排除或更換。
4.燃燒爐部分：
(1).熱電偶的安裝很重要，正確方法是：電偶由插孔向下插入觸到硅碳管后退回1mm。退回越遠(yuǎn)，則儀器顯示的溫度值與實(shí)際爐溫偏差越大，造成爐內(nèi)實(shí)際溫度早已達(dá)到設(shè)定溫度，但顯示溫度遲遲升不到，繼續(xù)升溫，造成爐溫過高；或者升至設(shè)定溫度后，控制精度不好，在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上波動(dòng)。如果熱電偶碰在硅碳管上，可能會有漏電流由硅碳管串入機(jī)內(nèi)，干擾主機(jī)工作，嚴(yán)重時(shí)擊穿儀器內(nèi)部電路。
確定爐溫是否正常，可通過爐體右端送樣嘴向爐膛內(nèi)觀察，正常為紅光，若過高（遠(yuǎn)高于1150℃）則呈現(xiàn)亮白光，往往造成石英舟與異徑管粘連，致使送樣棒返回時(shí)拉不動(dòng)石英舟而發(fā)生脫鉤現(xiàn)象，嚴(yán)重時(shí)出現(xiàn)異徑管燒彎、異徑管與硅碳管粘連和斷裂等情況，如果送入煤樣，退出時(shí)會發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉。
(2).異徑管是試樣的密閉燃燒室，它保證燃燒產(chǎn)生的so2氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂，將造成含硫氣體外逸，使測定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處不易發(fā)現(xiàn)，感覺異常時(shí)可松開爐口的緊固螺釘，將其取出檢查、更換。
附、中華人民共和國gj標(biāo)準(zhǔn)
《gb/t214煤 中 全 硫 的 測 定 方 法》摘要
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖滴定法和高溫燃燒中和法的方法原理、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算及精密度等，在仲裁分析時(shí)應(yīng)采用艾士卡法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭，也適用于水煤漿干燥煤樣。
2 艾士卡法（略）
3 庫侖滴定法
3.1 方法原理
煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被溶液吸收，以電解溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤樣中全硫的含量。
3.2試劑與材料
3.2.1三氧化鎢（hg10-1129）。
3.2.2變色硅膠：（hg/t2765.4）：工業(yè)品。
3.2.3氫氧化鈉（gb/t629）：化學(xué)純。
3.2.4電解液：（gb/t1272）、（gb/t649）各5g，溶于250～300ml水中并在溶液中加入冰乙酸（gb/t676）10ml。
3.2.5燃燒舟：素瓷或剛玉制品，裝樣部分長約60mm，耐溫1200℃以上。
3.3儀器設(shè)備
庫侖測硫儀：由下列各部分構(gòu)成
3.3.1管式高溫爐：能加熱到1200℃以上,并有70mm長的(1150±10)℃高溫恒溫帶，帶有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內(nèi)裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管。
3.3.2電解池和電磁攪拌器：電解池高(120～180)mm，容量不少于400ml，內(nèi)有面積約150mm2 的鉑電解電極對和面積約15mm2 的鉑指示電極對。指示電極響應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于1s。攪拌器轉(zhuǎn)速約500r/min且連續(xù)可調(diào)。
3.3.3庫侖積分器：電解電流(0～350)ma 范圍內(nèi)積分線性誤差應(yīng)小于0.1%。配有(4～6) 位數(shù)字的顯示器和打印機(jī)。
3.3.4送樣程序控制器：可按規(guī)定的程序靈活前進(jìn)、后退。
3.3.5空氣供應(yīng)和凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500ml/min，抽氣量約1000ml/min，凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉（3.2.3）及變色硅膠（3.2.2）。
3.4試驗(yàn)步驟
3.4.1試驗(yàn)準(zhǔn)備
3.4.1.1 將管式高溫爐升溫至1150℃，用另一組鉑銠-鉑熱電偶高溫計(jì)測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500℃的位置。
3.4.1.2調(diào)節(jié)送樣程序控制器，使煤樣預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。
3.4.1.3在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端(80～100)mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。
3.4.1.4將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應(yīng)和凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時(shí)應(yīng)口對口緊接,并用硅橡膠管密封。
3.4.1.5開動(dòng)抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000ml/min。然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降至300ml/min以下，證明儀器各部件及接口氣密性良好，可以進(jìn)行測定；否則需檢測各部件及其接口情況。
3.4.2 儀器標(biāo)定
3.4.2.1 標(biāo)定方法：使用有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、按以下方法之一進(jìn)行測硫儀標(biāo)定。
3.4.2.1.1 多點(diǎn)標(biāo)定法：用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個(gè)有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定；
3.4.2.1.2 單點(diǎn)標(biāo)定法：用與被測樣品硫含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。
3.4.2.2 標(biāo)定程序
3.4.2.2.1 按gb/t212測定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基水分，計(jì)算其空氣干燥基全硫st,ad標(biāo)準(zhǔn)值。
3.4.2.2.2 按3.4.3步驟，用被標(biāo)定儀器測定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量。每一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至少重復(fù)測定3次，以3次測定值的平均值為煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測定值。
3.4.2.2.3 將煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測定值和空氣干燥基標(biāo)準(zhǔn)值輸入測硫儀（或儀器自動(dòng)讀?。?，生成校正系數(shù)。
注：有些儀器可能需要人工計(jì)算校正系數(shù)，然后再輸入儀器。
3.4.2.3 標(biāo)定有效性核驗(yàn)
另外選取（1～2）個(gè)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標(biāo)定的測硫儀按照3.4.3步驟測定其全硫含量。若測定值與標(biāo)準(zhǔn)值（控制值）之差在標(biāo)準(zhǔn)值（控制值）的不確定度范圍（控制限）內(nèi)，說明標(biāo)定有效，否則應(yīng)查明原因，重新標(biāo)定。
3.4.3測定步驟
3.4.3.1將管式高溫爐升溫并控制在（1150±10）℃。
3.4.3.2開動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000ml/min。在抽氣下，將電解液加入電解池內(nèi)，開動(dòng)電磁攪拌器。
3.4.3.3在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按3.4.3.4所述進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)。如試驗(yàn)結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0，應(yīng)再次測定，直至顯示值不為0。
3.4.3.4在瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣(0.05±0.005)g（稱準(zhǔn)至0.0002g），并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始。試驗(yàn)結(jié)束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)量分?jǐn)?shù),或由打印機(jī)打出。
3.4.4 標(biāo)定檢查
儀器測定期間應(yīng)使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品定期（建儀每10～15次測定后）對測硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定的有效性進(jìn)行核查，如果煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品的測定值超出標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍（控制限），應(yīng)按上述步驟重新標(biāo)定儀器，并重新測定自上次檢查以來的樣品。
3.5結(jié)果計(jì)算
當(dāng)庫侖積分器最后顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式（2）計(jì)算：
st,ad = ×100……………………………………………(2)
式中：st,ad——一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％；
m1——庫侖積分器顯示值，單位為毫克（mg）；
m——煤樣質(zhì)量，單位為毫克（mg）。
3.6方法的精密度
庫侖滴定法全硫測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性密度如下表規(guī)定
庫侖滴定法測定煤中全硫精密度
st/％
重復(fù)性st,ad/％
再現(xiàn)性st,d/％
≤1.50
0.05
0.15
1.50（不含）～4.00
0.10
0.25
＞4.00
0.20
0.35
4高溫燃燒中和法（略）
附三、裝箱單及附件
序號
名 稱
單位
數(shù)量
序號
名 稱
單位
數(shù)量
1
主機(jī)
臺
1
14
瓷舟
個(gè)
10
2
電解池
只
1
15
石英舟
個(gè)
2
3
鉑銠-鉑熱電偶
支
1
16
熱敏打印紙（寬5.6厘米）
卷
1
4
硅碳管（φ40/30-400）
支
1
17
熱電偶導(dǎo)線
付
1
5
剛玉異徑管
支
2
18
硅碳管連接線
付
1
6
送樣棒
根
2
19
鑷子
個(gè)
1
7
攪拌棒
個(gè)
2
20
小勺
個(gè)
1
8
漏斗
個(gè)
1
21
合格證
份
1
9
止水夾
個(gè)
1
22
使用說明書
份
1
10
電解池密封圈
個(gè)
2
23
過濾器
個(gè)
1
11
小膠塞
個(gè)
2
24
玻璃直管
個(gè)
2
12
硅膠管
米
0.3
13
乳膠管
米
2
說明：裝箱單和附件內(nèi)容如有變動(dòng)恕不另行通知