概述
2016年8月31日,中華人民共和國*發(fā)布了新的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)。gb5009.227-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中過氧化值的測定》于2017年3月1日正式實(shí)施。
鑒于食品的過氧化值是一個(gè)比較常規(guī)的檢測項(xiàng)目,為了方便正確理解和執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn),本文將從不同方面對(duì)新舊標(biāo)準(zhǔn)的不同點(diǎn)進(jìn)行解讀。
表1相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及標(biāo)準(zhǔn)號(hào)
原標(biāo)準(zhǔn)
gb/t5009.37-2003《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中“4.2”
gb/t5538-2005《動(dòng)植物油脂過氧化值測定》
sn/t0801.3-2011《出口動(dòng)植物油脂過氧化值檢驗(yàn)方法》
新標(biāo)準(zhǔn)
gb5009.227-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中過氧化值的測定》
一、標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行力度
從表1中可以看出,原國標(biāo)前綴均為gb/t(sn/t),新國標(biāo)采用的則是gb。
原標(biāo)準(zhǔn):gb/t是指推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)(sn/t是指推薦性進(jìn)出口行業(yè)檢測標(biāo)準(zhǔn))。是指生產(chǎn)、交換、使用等方面,通過經(jīng)濟(jì)手段調(diào)節(jié)而自愿采用的一類標(biāo)準(zhǔn),又稱自愿標(biāo)準(zhǔn)。這類標(biāo)準(zhǔn)任何單位都有權(quán)決定是否采用,違反這類標(biāo)準(zhǔn),不承擔(dān)經(jīng)濟(jì)或法律方面的責(zé)任。但是,一經(jīng)接受并采用,或各方商定同意納入經(jīng)濟(jì)合同中,就成為各方必須共同遵守的技術(shù)依據(jù),具有法律上的約束性。
新標(biāo)準(zhǔn):gb為強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)。編號(hào)由國家標(biāo)準(zhǔn)的代號(hào)、國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的順序號(hào)和國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的年號(hào)(采用發(fā)布年份的后兩位數(shù)字)構(gòu)成。強(qiáng)制性國標(biāo)是保障人體健康、人身、財(cái)產(chǎn)安全的標(biāo)準(zhǔn)和法律及行政法規(guī)規(guī)定強(qiáng)制執(zhí)行的國家標(biāo)準(zhǔn)。
二、測試方法以及標(biāo)準(zhǔn)溶液
表2測試方法以及標(biāo)準(zhǔn)溶液
國標(biāo)
測試方法以及標(biāo)準(zhǔn)溶液
原標(biāo)準(zhǔn)
gb/t5009.37-2003
滴定法:0.002mol/l*標(biāo)準(zhǔn)溶液
比色法:10.0ug/ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液
gb/t5538-2005
0.01mol/l*標(biāo)準(zhǔn)溶液
sn/t0801.3-2011
估計(jì)過氧化值≤6mmol/kg時(shí)0.01mol/l*標(biāo)準(zhǔn)溶液
估計(jì)過氧化值>6mmol/kg時(shí)0.002mol/l*標(biāo)準(zhǔn)溶液
新標(biāo)準(zhǔn)
gb5009.227-2016
滴定法:
估計(jì)過氧化值≤0.15g/100g時(shí)0.01mol/l*標(biāo)準(zhǔn)溶液
估計(jì)過氧化值>0.15g/100g時(shí)0.002mol/l*標(biāo)準(zhǔn)溶液
電位滴定法:0.01mol/l*標(biāo)準(zhǔn)溶液
表2表明:新標(biāo)準(zhǔn)采用滴定法、電位滴定法測定食品中過氧化值,刪除了gb/t5009.37-2003中“4.2”的比色法。
三、適用范圍
表3適用范圍
原標(biāo)準(zhǔn)
新標(biāo)準(zhǔn)
食用植物油、動(dòng)植物油脂、出口動(dòng)植物油脂
*法:滴定法
食用動(dòng)植物油脂、食用油脂制品,以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料經(jīng)油炸、膨化、烘焙、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品,以及以動(dòng)物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品
第二法:電位滴定法
動(dòng)植物油脂和人造奶油,測量范圍是0g/100g—0.38g/100g
表3表明:新標(biāo)準(zhǔn)適用范圍更廣,如食用油脂制品(以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料經(jīng)油炸、膨化、烘焙、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品,以及以動(dòng)物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品)、人造奶油等。新標(biāo)準(zhǔn)不適用于植脂末等包埋類油脂制品的測定。
四、稱樣量
表4稱樣量
項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)
試樣稱樣量(g)
原標(biāo)準(zhǔn)
gb/t5009.37-2003
3.00g~5.00g
gb/t5538-2005
估計(jì)過氧化值(0-6)mmol/kg:5.0g-2.0g(至0.01g);
估計(jì)過氧化值(6-10)mmol/kg:2.0g-1.2g(至0.01g);
估計(jì)過氧化值(10-15)mmol/kg:1.2g-0.8g(至0.01g);
估計(jì)過氧化值(15-25)mmol/kg:0.8g-0.5g(至0.001g);
估計(jì)過氧化值(25-45)mmol/kg:0.5g-0.3g(至0.001g)
sn/t0801.3-2011
估計(jì)過氧化值(0-6)mmol/kg:5.0g-2.0g(至0.0001g);
估計(jì)過氧化值(6-10)mmol/kg:2.0g-1.2g(至0.0001g);
估計(jì)過氧化值(10-15)mmol/kg:1.2g-0.8g(至0.0001g)
新標(biāo)準(zhǔn)
gb5009.227-2016
滴定法:2g-3g(至0.001g)
電位滴定法:5g(至0.001g)
表4表明:新標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一了樣品稱樣量,不需要根據(jù)預(yù)估的過氧化值去調(diào)整取樣量,使得測試更加方便。
五、溶劑及用量
表5溶劑及用量
國標(biāo)
溶劑
原標(biāo)準(zhǔn)
gb/t5009.37-2003
滴定法:chcl3-乙酸2+3,30ml
比色法:chcl3-甲醇7+3,10ml
gb/t5538-2005
乙酸-異辛烷3+2,50ml
sn/t0801.3-2011
chcl3-乙酸2+3,30ml
新標(biāo)準(zhǔn)
gb5009.227-2016
滴定法:chcl3-乙酸2+3,30ml
電位滴定法:異辛烷-乙酸2+3,50ml
六、結(jié)果判定
表6結(jié)果判定
國標(biāo)
結(jié)果判定
原標(biāo)準(zhǔn)
gb/t5009.37-2003
滴定法:1%淀粉指示劑
比色法:吸光度
gb/t5538-2005
0.5%淀粉指示劑
sn/t0801.3-2011
1%淀粉指示劑
新標(biāo)準(zhǔn)
gb5009.227-2016
滴定法:1%淀粉指示劑
電位滴定法:自動(dòng)滴定儀自動(dòng)記錄電位-體積滴定曲線、一階微分曲線,自動(dòng)判斷終點(diǎn)。
表6表明:新標(biāo)準(zhǔn)使用指示劑以及電位方法判斷終點(diǎn)。電位方法判定結(jié)果更、可靠,減少了人為誤差。
七、樣品制備方法
表7樣品制備
國標(biāo)
樣品制備
原標(biāo)準(zhǔn)
gb/t5009.37-2003
/(必要時(shí)過濾)
gb/t5538-2005
將油脂樣品混合,必要時(shí)在適當(dāng)溫度下加熱(如需要可過濾、干燥)
sn/t0801.3-2011
/
新標(biāo)準(zhǔn)gb5009.227-2016
動(dòng)植物油脂
液態(tài)樣品:振搖裝有試樣的密閉容器,充分均勻后直接取樣;固態(tài)樣品:選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。
油脂制品
食用氫化油、起酥油、代可可脂
液態(tài)樣品:振搖裝有試樣的密閉容器,充分混勻后直接取樣;固態(tài)樣品:選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。(如有必要,將盛有固態(tài)試樣的密閉容器置于恒溫干燥箱中,緩慢加溫到剛好可以融化,振搖混勻,趁試樣為液態(tài)時(shí)立即取樣測定)
人造奶油
將樣品置于密閉容器中,于60℃~70℃的恒溫干燥箱中加熱至融化,振搖混勻后,繼續(xù)加熱至破乳分層并將油層通過快速定性濾紙過濾到燒杯中,燒杯中濾液為待測試樣。制備的待測試樣應(yīng)澄清。趁待測試樣為液態(tài)時(shí)立即取樣測定。
以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料,經(jīng)油炸、膨化、烘烤、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品
從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分,在玻璃研缽中研碎,將粉碎的樣品置于廣口瓶中,加入2~3倍樣品體積的石油醚,搖勻,充分混合后靜置浸提12h以上,經(jīng)裝有*的漏斗過濾,取濾液,在低于40℃的水浴中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚,殘留物即為待測試樣。
以動(dòng)物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品
從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分,將其破碎并充分混勻后置于廣口瓶中,加入2~3倍樣品體積的石油醚,搖勻,充分混合后靜置浸提12h以上,經(jīng)裝有*的漏斗過濾,取濾液,在低于40℃的水浴中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干石油醚,殘留物即為待測試樣。
表7表明:新標(biāo)準(zhǔn)增加了試樣制備的詳細(xì)過程及要求。使得測試更加準(zhǔn)確嚴(yán)謹(jǐn)。
八、精密度
表8結(jié)果精密度
國標(biāo)
精密度(兩次平行測定結(jié)果的差值)
原標(biāo)準(zhǔn)
gb/t5009.37-2003
滴定法:不超過算術(shù)平均值的10%
比色法:不超過算術(shù)平均值的10%
gb/t5538-2005
過氧化值≤5mmol/kg時(shí),超過算術(shù)平均值的10%的事例≤5%
sn/t0801.3-2011
過氧化值≤6mmol/kg時(shí)允許差為0.25mmol/kg;
過氧化值>6mmol/kg時(shí)允許差為0.50mmol/kg
新標(biāo)準(zhǔn)
gb5009.227-2016
不超過算術(shù)平均值的10%
表8表明:新標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)果精密度要求統(tǒng)一為兩次平行測定結(jié)果的差值不超過算術(shù)平均值的10%。
小結(jié)
新標(biāo)準(zhǔn)gb5009.227-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中過氧化值的測定》,是國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)。測試范圍更廣,增加了試樣制備的詳細(xì)信息及要求,測試方法更新為滴定法及電位滴定法,使得測試更加準(zhǔn)確、方便、嚴(yán)