一、概述
在物質(zhì)生活日益提高的今天,人們對(duì)食品安全越來越看重,而食品包裝材料中在印刷過程中所帶來的油墨溶劑的殘留也會(huì)嚴(yán)重的危害到人體的健康,因此包裝材料中的有機(jī)溶劑殘留檢測(cè)的重要性也日益引起了民眾和食品生產(chǎn)廠商的重視,本文采用ahs-20a頂空進(jìn)樣和gc-9860氣相色譜連用的方法來分析食品包裝材料中的有機(jī)溶劑殘留具有操作簡(jiǎn)單,能夠批量連續(xù)檢測(cè),靈敏度高等特點(diǎn)。
二、關(guān)鍵詞
頂空—gc 食品包裝材料有機(jī)溶劑殘留、自動(dòng)進(jìn)樣、全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
三、主要儀器
氣相色譜儀:gc-9860火焰離子化檢測(cè)器(fid);
n2000工作站;
ahs-20a plus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器;
bf-300e氫氣發(fā)生器;
bf-2l空氣發(fā)生器。
四、分析條件
色譜條件
進(jìn)樣量:1ml 進(jìn)樣方式:分流(分流比:39:1) 進(jìn)樣口溫度:160℃
色譜柱:db-wax,30m×0.25mm×0.25μm 柱箱溫度:70℃(5min)
載氣:n2,柱頭壓力:85kpa(恒壓) 檢測(cè)器:fid 溫度:160℃ 尾吹氣流量:30ml (n2)
頂空條件
平衡溫度:80℃,平衡時(shí)間:10min 傳輸線溫度:85℃
載氣:n2,壓力:90kpa, 輔助壓力:60kpa 加壓時(shí)間:30s
五、樣品處理
(1)將一定面積的食品包裝材料用碎紙機(jī)破碎。
(2)將樣品放入20ml 頂空樣品瓶中。
(3)將樣品瓶放入頂空進(jìn)樣器加熱進(jìn)樣。
六、結(jié)果和討論
分析結(jié)果如圖1,2 所示,圖1 為4 種溶劑標(biāo)準(zhǔn)樣品分析的結(jié)果,圖2 為某食品廠使用的食品包裝袋的分析結(jié)果。
七、定性分析結(jié)果如下:
1.ea(乙酸乙酯) 2.mek(甲乙酮) 3.ipa(間苯二甲酸) 4.tol(甲苯)
由分析結(jié)果可以看出,采用頂空進(jìn)樣氣相色譜法可以很好檢測(cè)到此4 種溶劑,滿足國(guó)標(biāo)對(duì)此類樣品分析的要求,比舊有的采取烘箱加熱,然后用氣密針進(jìn)樣的方法具有方便操作、樣品處理簡(jiǎn)單、重現(xiàn)性好、靈敏度高的特點(diǎn)。
儀器配置
序號(hào) 名稱 規(guī)格型號(hào) 數(shù)量 單位 備注
1 氣相色譜儀 gc-9860 1 臺(tái) 匯譜分析
2 氫氣發(fā)生器 bf-300e 1 臺(tái) 匯譜分析
3 空氣發(fā)生器 bf-2l 1 臺(tái) 匯譜分析
4 氮?dú)?減壓閥 40升 1 瓶 匯譜分析
5 全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器 ahs-20a plus 1 臺(tái) 匯譜分析
6 色譜工作站 n2000 1 套 浙大
7 毛細(xì)管色譜柱 db-wax 1 根 定制
13 電腦+打印機(jī) 品牌 1 套 hp