作為一名色譜工作中，咱們在日常色譜剖析工作中常常遇到一些峰，讓人丈二和尚摸不著頭腦。今日，我經過查找文獻資料、網絡、微信群等各方搜集，整理了我們常見的幾種峰，歸納總結如下：
一色譜只出溶劑峰不出產品峰的原因：
1、進樣器有問題：用新的打針器驗證。
2、不正確的載氣流速（太低）：查看流速。
3、樣品太?。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽汲晒?。假如成果很好，就進步靈敏度和加大注入量。
4、柱箱溫度過高：查看溫度，并依據需要調整。
5、柱不能從溶劑峰中解分出組分：將柱替換成較厚涂層或不同極性。
6、載氣走漏：查看走漏處（用肥皂水）。
7、樣品被柱或許進樣器襯套吸附：替換襯套。
如不能處理問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新裝置。
二什么原因引起剖析時呈現圓頭峰？
1、提出問題：色譜剖析中，有時會見到色譜圖上呈現一些峰極點圓鈍的峰，這就是圓頭峰。圓頭峰對定性定量都會發(fā)生必定影響，給成果帶來更大的不精確性，剖析中應盡量防止。在檢測中遇到的圓頭峰，是什么原因構成的？該怎么防止呢？
2、剖析原因：色譜剖析中呈現圓頭峰，有以下幾個方面的原因：
（1）進樣量過大，超越檢測器的線性規(guī)模（ecd檢測時尤其如此）；
（2）檢測器手固定相丟失及樣品中高沸點成分、易分解組分及腐蝕性物質的污染；
（3）記錄儀靈敏度過低；
（4）載氣體系可能存在走漏。
3、處理辦法：針對色譜圖中呈現圓頭峰，可采納的辦法如下：
（1）削減樣品溶液進樣量或將樣品稀釋后再進樣，或增大分流比來進樣。
（2）清洗檢測器，假如污染物于高沸點物質，則通?？蓪z測器加熱至運用溫度后，再通入載氣就可鏟除，需留意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣資料；假如加熱法不適宜，也可以用丙酮等溶劑從進樣口注入（每次可注入幾十微升）進行清洗，在污染程度較輕時是有用的；若以上辦法都不能處理污染問題，則應將檢測器卸下，挑選既能溶解污染物又不損壞檢測器的溶劑，用打針器注入丈量池進行*清洗。
（3）恰當調理記錄儀靈敏度。
（4）查看載氣氣路壓力，仔細查看是否存在走漏，這種狀況一般跟著保存時間或呼應值的改動。
三氣相色譜剖析中，色譜圖呈現平頭縫的原因與處理辦法：
1、提出問題：氣相色譜剖析中，色譜圖上有時會看到色譜峰極點在一段時間內呈現直線，這就是所謂的平頭縫。平頭縫的呈現會構成對組分無法精確定量、定性剖析，由于在運用氣相色譜儀剖析時應該盡量防止。
2、剖析原因：色譜剖析中呈現平頭峰，首先要考慮進樣量是否過大導致信號過大，信號超越記錄儀的丈量值，不再上升而呈現平頭縫，包含進樣量過大及飽滿度太大等；還可能是檢測器靈敏度挑選性太高，離子化檢測器所用靜電計輸入到達飽滿，記錄儀滑線電阻或機械部分毛病。
3、處理辦法：一旦遇見平頭峰，應該從以下幾個方面來處理：
（1）削減進樣量，或許合理的稀釋，加大分流比進樣；
（2）恰當調理檢測器信號衰減，改動記錄儀量程；
（3）增大色譜儀上衰減倍數，減小靈敏度。
當然，在色譜剖析時，定量的依據是色譜峰呼應巨細與組重量在必定規(guī)模內呈現線性關系。對有些實驗而言，主要調查的是雜質量，所以有時為了能精確檢測出有關雜質化合物的量，往往會經過增大供試品溶液濃度，進步雜質的信號呼應值來進行實驗，這時供試品主峰就可能會呈現平頭峰，因雜質的呼應值與主成分峰的呼應值相差太大且無關系，因而不必重視此類主成分平頭峰，對雜質自身標準品對照定量法，實踐實驗中要留意具體問題具體剖析。
四前延峰：
對含量也是有影響，所以在做的進程中盡量防止，引起前沿峰主要原因是可能有雜質或許溶解樣品的溶劑的洗脫才能強于活動相，處理辦法很簡單，就是除雜、換溶劑。
（1）汽化溫度偏低；
（2）載氣流量??；
（3）進樣量大，汽化時間長；
（4）汽化室被污染，樣品有吸附效應；
（5）樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染；
（6）進樣技能差（蒸發(fā)性組分的進樣速度太慢）；
（7）峰前呈現了“鬼”峰。
五拖尾峰：
對含測也是有必定的影響，引起拖尾的原因主要是進樣量太大或是色譜條件未調查好及色譜柱老化引起。一般拖尾峰分為：1、早流出的峰拖尾，一般是由柱外效應引起的。處理辦法是查看色譜體系的細管銜接、毛細管及檢測池等；2、晚流出的峰拖尾，待分離化合物和固定相外表非特異性相互效果。處理辦法是調整活動相ph或固定相。
（1）色譜柱裝置不合格，樣品不能以“塞子”形進入色譜柱，柱與檢測器裝置的死體積太大；
（2）樣品未能打針入柱頭中（柱頭進樣辦法）；
（3）汽化管沒有裝置好或破損，樣品只能脫尾進入色譜柱；
（4）化室的溫度低或偏高；
（5）載氣流量偏低；
（6）進樣量大；
（7）載氣體系（如打針墊處）有漏氣；
（8）進樣器（汽化室），被樣品中高沸點雜質或打針墊殘渣污染；
（9）色譜柱被污染至使被剖析組分和高沸點污染物效果；
（10）補充氣未開或偏低；
（11）色譜柱溫度偏低或失效；
（12）甲烷化ni催化劑失效；
（13）進樣技能差（如速度不適宜）；
（14）正好有攪擾峰（鬼峰）呈現（如誤用被污染的打針針）；
（15）無極化電壓（fid），此時隨同靈敏度偏低；
（16）樣品前處理有毛病。
六氣相色譜儀發(fā)生“鬼峰”的原因及其掃除辦法：
1、進樣口硅膠墊的影響
(1)原因剖析：與硅膠墊質量和進樣針頭質量有關。
①進樣針頭質量差，有毛刺、尖利邊際，簡單損壞硅膠墊。
②硅膠墊運用時間過長，硅膠墊資料彈性差，使硅膠墊碎屑進入汽化室，會構成鬼峰。
③硅膠墊污染，如針頭處附有樣品液滴，這些液滴在進樣時被硅膠隔墊所吸附，在剖析進程中漸漸脫附進入色譜柱。
④硅膠墊丟失進入色譜柱而發(fā)生鬼峰。
⑤剖析低濃度樣品時攪擾較大，如室內空氣檢測。
(2)掃除辦法：進樣口硅膠墊的壽數由進樣頻率、進樣器針頭質量、硅膠墊的質量決議。一般狀況下硅膠墊彈性差，簡單掉粉屑時，運用時間盡量短一些；挑選質量過關的進樣針，運用前清潔進樣針；及時替換進樣墊，依據進樣墊運用說明對其進行高溫老化處理。
2、進樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響
(1)原因剖析：
①色譜儀長期未進行定時保護。
②剖析樣品成分雜亂，進樣口溫度過低，樣品中較重的成分滯留在進樣口未被汽化。
③汽化室和襯管內常會聚集必定的堆積物、高沸點物質，如遇某次剖析高沸點物質，進樣口溫度升高時就會逸出剩余的峰。
④未蒸發(fā)物質在分流平板的凹槽中和檢測器中漸漸堆集，不定時呈現鬼峰。
⑤進樣口硅膠墊不耐高溫，程序升溫進程中進樣。
(2)掃除辦法：
①進樣口的清洗。卸掉色譜柱，在加熱和通氣的狀況下，由進樣口注入無水乙醇，重復幾回，最終加熱通氣枯燥進樣口。
②替換襯管或清洗襯管。被污染的襯管可明晰看到有顆粒物堆積或玻璃毛顏色發(fā)暗，有條件的可及時替換襯管。
襯管清洗辦法：移去玻璃毛，在酸液中超聲處理襯管，再用有機溶劑清洗后枯燥。
③分流平板清洗。置于甲醇等有機溶劑中超聲處理，枯燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，留意分流平板拆卸、裝置進程中不能用手直接接觸，防止污染。
④檢測器清洗。
熱導檢測器:依據檢測器污染程度挑選清洗溶劑，一般先用高沸點溶劑浸泡清洗，再用低沸點溶劑重復清洗，烘干后裝入儀器，通氣，加熱至150℃，4 h 后即可正常運用。
氫火焰檢測器：污染不嚴峻時可將色譜柱卸下，換上空柱子與檢測器相連，通入載氣，檢測器溫度升高至150℃，從進樣口先注入蒸餾水，再注入丙酮進行重復清洗。污染嚴峻時可卸下檢測器進行清洗，順次卸下搜集極、正極、噴嘴，假如噴嘴是不銹鋼等資料做成，可與電極一同，先當心用細砂紙打磨掉玷污部分，再用超聲波超聲清洗，最終用甲醇清潔，在烘箱中烘干。
※加強樣品前處理，削減污染，常常查看進樣口、襯管和分流平板是否清潔，挑選適宜的進樣口溫度，既要防止樣品、進樣墊受熱降解，又確保樣品成分能充沛汽化。
3、色譜柱的影響
(1)原因剖析：
與色譜柱老化和色譜柱運用狀況有關。色譜柱未充沛“老化”，柱溫過低老化不充沛，老化溫度過高發(fā)生“液相丟失”。老化溫度的挑選應確保盡可能除去柱中殘留的有機溶劑和不蒸發(fā)物質，防止溫度過高，削減柱丟失。
色譜柱運用時間過長。柱自身有吸附效果，柱內殘留高濃度樣品或柱內存有高沸點物質，柱頭污染。別的毛細管柱負荷量低，要求檢測器靈敏度高，這樣鬼峰就特別簡單呈現。
(2)掃除辦法：
截去柱頭受污染部分，恰當升高進樣口溫度老化柱頭；進行雜亂樣品剖析后，用程序升溫對色譜柱進行吹掃，趕出柱內殘留物質。留意程序升溫進程中的柱溫低于柱子運用溫度20℃左右，削減柱丟失。
4、儀器剖析條件設置不妥的影響
(1)原因剖析：在剖析新樣品時可能會因儀器條件設置不適宜發(fā)生攪擾峰。主要原由于：
①樣品在剖析條件下會降解發(fā)生一些攪擾成分，假如這些成分在該條件下有呼應，就可能呈現鬼峰。
②色譜柱挑選不妥，如厚液膜柱子高溫下易生“液相丟失”，不利于剖析高沸點的化合物。
這種狀況下發(fā)生的攪擾峰會隨實驗條件的改動而呈現必定的規(guī)則改動。
(2)掃除辦法：
經過實驗，查找辦法，從檢測樣品的極性、分子結構、分子量巨細等方面著手，挑選適宜的色譜剖析條件，包含柱箱、進樣口、檢測器溫度，色譜柱的極性、口徑、長度等。
5、樣品污染的影響
樣品在前處理進程中遭到污染，檢測時鬼峰有規(guī)則呈現，重復性好，而溶劑空白不含此峰，一般比較簡單確定。
掃除鬼峰的辦法：
色譜剖析自身屬痕量剖析，樣品處理進程中用到的一切物品都應確保清潔，防止帶入攪擾物質。
以上幾種狀況下發(fā)生的鬼峰，仔細查看很簡單掃除。假如儀器處于調查基線狀況鬼峰一再呈現，可能是由進樣體系、檢測器污染或色譜柱引起；進空白試劑時才呈現鬼峰，應該考慮進樣口硅膠墊、進樣針影響。
色譜剖析的雜亂性決議了鬼峰呈現原因的多樣性，除了以上幾種狀況外，還有其它一些影響要素，如：(1)樣品稀釋氣與載氣不共同。此種狀況易呈現在氣體樣品剖析時，樣品底氣與載氣相同，但純度有別，在固定方位出峰，重復共同，比較簡單掃除。(2)載氣不純、電信號攪擾等。氣相色譜假如有規(guī)則呈現鬼峰，也應該考慮電信號攪擾、載氣純度。