葡萄糖酸內(nèi)酯的生產(chǎn)工藝由上海勁馬生物科技有限公司提供{僅作參考}
生產(chǎn)方法
原料*先用硫酸進(jìn)行水解，得葡萄糖酸溶液。經(jīng)過濾去除硫酸鈣沉淀，再用氫氧化鋇及草酸精制溶液，并沉降分離，去除溶液中的so42-及ca2+。然后通過離子交換樹脂，進(jìn)一步凈化葡萄糖酸溶液。將溶液濃縮至80%-85%濃度，加入葡萄糖酸-δ-內(nèi)酯晶種，繼續(xù)濃縮并結(jié)晶，經(jīng)離心分離、水洗、干燥得成品。
生產(chǎn)方法
以葡萄糖為原料生產(chǎn)內(nèi)酯
微生物發(fā)酵法在15%～35%的葡萄糖溶液中加入*、磷酸二氫鉀和磷酸氫二銨等營養(yǎng)物質(zhì)，接種黑曲霉菌種nrrl3，在30℃和ph6.5的條件下通氣培養(yǎng)40h。過濾發(fā)僻液，再經(jīng)后處理得內(nèi)酯結(jié)晶。
葡萄糖氧化酶法在35～37℃和ph6的條件下，在乙醇水溶液(如50%)中，葡萄糖氧化酶將葡萄糖氧化為內(nèi)酯和葡萄糖酸的平衡溶液，反應(yīng)過程中也加入過氧化氫酶，以分解所產(chǎn)生的過氧化氫。所得到的葡萄糖酸的溶液，經(jīng)上述的后處理方法可得內(nèi)酯結(jié)晶，此法收率可達(dá)98%。
催化氧化法將64mg pdcl。溶于1ml濃鹽酸中，加適量的水和精制過的活性炭3.8g(200目)，用10%的naoh溶液調(diào)ph=5，然后混合液在常溫下攪拌加入67mg naoh。(溶于2ml水中)的溶液，使離子鈀還原為金屬鈀，并吸附在活性炭上，過濾、水洗、烘干得3.838g 1%的pd-c催化劑。在8%的葡萄糖水溶液300g中加入上述催化劑，在50℃下通入空氣，同時(shí)滴加naoh溶液，保持ph=9.0～9.5，當(dāng)ph值不再下降時(shí)反應(yīng)結(jié)束，濾去催化劑，用陽離子交換樹脂處理得310g葡萄糖酸液。在70℃下減壓濃縮至濃度80%～85%，冷卻至40℃以下，加入晶種，待結(jié)晶后過濾、干燥得22.6g內(nèi)酯，濾液再濃縮、結(jié)晶，又可得5.3g產(chǎn)品，總收率為93.3%。
以*為原料生產(chǎn)內(nèi)酯
該法先將*通過無機(jī)酸分解或離子交換樹脂脫鈣得葡萄糖酸溶液。如將100份濃硫酸加入500份水中，再加入*，在60-85℃下保溫1.5h；靜置12h后過濾，濾液加草酸，并在50℃下保溫1h；靜置后過濾得葡萄糖酸液，經(jīng)后處理得內(nèi)酯。后處理的方法有以下幾種。
非溶劑結(jié)晶法 將葡萄糖酸液減壓濃縮至漿狀，加入低級(jí)酮類非溶劑，緩緩攪拌冷卻，使結(jié)晶析出，再經(jīng)分離、洗滌、干燥得成品。此法操作簡便，收率也較高。
分步結(jié)晶法
在52～54℃下將葡萄糖酸液濃縮至78%～85%，冷卻至47~48℃，加入葡萄糖酸內(nèi)酯晶種，并繼續(xù)濃縮，待晶種長大后分離得*批內(nèi)酯結(jié)晶。母液以同樣的方式繼續(xù)蒸發(fā)濃縮。結(jié)晶經(jīng)洗滌、干燥得成品，總得率為75%～78%。此法優(yōu)點(diǎn)是不用有機(jī)溶劑，但濃縮液黏度高，結(jié)晶分離操作困難。
共沸脫水結(jié)晶法向葡萄糖酸液中加入c3～c4的烷醇，在50℃和16kpa下共沸脫水。然后向濃縮液中投晶種，降溫結(jié)晶，再經(jīng)分離、洗滌、干燥得成品。此法優(yōu)點(diǎn)是體系黏度低，分離操作容易，單程收率可達(dá)91%以上。
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