乳液化妝品的質(zhì)控測(cè)試
化妝品產(chǎn)品的配方非常復(fù)雜，并且各類活性成分會(huì)起到 重要作用。而消費(fèi)者則期望某一大類的膏霜產(chǎn)品具備相 同的質(zhì)感，無(wú)論其中的特殊成分是蘆薈，檸檬草，牛奶 還是蜂蜜。因此，開發(fā)能被消費(fèi)者接受或者期待的質(zhì)感 的產(chǎn)品是化妝品配方工藝中重要的挑戰(zhàn)之一。測(cè)試一 種乳液化妝品的流變性能則是這個(gè)產(chǎn)品質(zhì)控過(guò)程中的重 要一環(huán)。 乳液化妝品流變測(cè)試的典型參數(shù)基本是粘度，觸變性和 屈服應(yīng)力。產(chǎn)品的粘度與其各類性能相關(guān)，取決于應(yīng)用 的剪切速率范圍。例如，在皮膚上涂抹的感覺(jué)對(duì)應(yīng)于高 剪切速率下的粘度大小，而儲(chǔ)存穩(wěn)定性則依賴于低剪切 速率下的粘度。 一款乳液的屈服應(yīng)力則決定了其儲(chǔ)存穩(wěn)定性及外觀和感 覺(jué)。罐裝出售的乳霜需要較高的屈服應(yīng)力，消費(fèi)者通常 希望能用手指從 罐中將其取出并穩(wěn)定在手上；對(duì)于瓶裝 的護(hù)膚液來(lái)說(shuō)，消費(fèi)者則期望其能夠像液體一樣，這就 要求其屈服應(yīng)力盡可能的小。如果測(cè)試這些不同的流變 性能，則需要一臺(tái)能夠?qū)崿F(xiàn)各種測(cè)試方法并且具備寬廣 測(cè)試范圍的質(zhì)控型粘度計(jì)。為了簡(jiǎn)單可靠的完成各類質(zhì) 控流變測(cè)試，賽默飛哈克viscotest iq智能流變儀（圖 1）應(yīng)運(yùn)而生。而這特的儀器在質(zhì)控表現(xiàn)方面具有很 多新的優(yōu)勢(shì)及特點(diǎn)，比如，它的靈敏度的高度提升保證 了其可以使用更小的測(cè)量夾具，并可以節(jié)約用戶的樣品 以及溫度平衡的時(shí)間和清理時(shí)間。
實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備 本次實(shí)驗(yàn)選擇的兩個(gè)樣品分別是一種乳霜和一種護(hù)膚液。 實(shí)驗(yàn)采用直徑35 毫米平行板夾具，以1 毫米的測(cè)量間 隙進(jìn)行，以減小樣品結(jié)構(gòu)在加載過(guò)程中受到的破壞。相 對(duì)于同軸圓筒夾具，35mm 平行板只需要大約1 毫升， 并可以節(jié)約每次裝樣及清理時(shí)間。在測(cè)試之前，將少量 樣品先放置在測(cè)量下板上，然后小心的將測(cè)量上板降到測(cè)量間隙，以免對(duì)樣品造成不必要的預(yù)剪切。后， 將樣品罩放置在測(cè)量系統(tǒng)上，可以提高溫控精度及 減少蒸發(fā)。
哈克 rheowin job 當(dāng)測(cè)量上板到達(dá)測(cè)量位時(shí)，開始使用賽默飛 哈克 rheowintm 軟件進(jìn)行操作. 測(cè)試程序部分是 實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置。對(duì)于這兩種樣品，只是簡(jiǎn)單的進(jìn)行 等待時(shí)間設(shè)置，給予樣品足夠的松弛時(shí)間并且達(dá)到 測(cè)試溫度。雖然只是設(shè)置一個(gè)等待時(shí)間，但是仍然 需要將其放在整個(gè)測(cè)試程序中，以免忘記并且使得 整個(gè)實(shí)驗(yàn)以相同條件進(jìn)行，保證測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性。 測(cè)試程序的下一部分為測(cè)試環(huán)節(jié)，后一部分為數(shù) 據(jù)評(píng)估，打印或者輸出電子格式的實(shí)驗(yàn)報(bào)告。
粘度 測(cè)試粘度的方法測(cè)試樣品的穩(wěn)態(tài)粘度，例如穩(wěn)態(tài)粘 度隨剪切速率的變化。與瞬時(shí)粘度相比，穩(wěn)態(tài)粘度與時(shí) 間效應(yīng)及剪切速率變化的斜率無(wú)關(guān)。在4 個(gè)數(shù)量級(jí)的剪 切速率范圍內(nèi)，兩種樣品的粘度都表現(xiàn)出明顯的剪切變 稀行為，如圖2 所示。與預(yù)期的一樣，乳霜在低剪切 速率下表現(xiàn)出更高的粘度但是其剪切變形行為也更加明顯。在整個(gè)測(cè)試剪切速率范圍內(nèi)，乳霜的粘度下降了幾 乎 500 倍，而護(hù)膚液的粘度下降率則只有 120 倍。根據(jù) 實(shí)驗(yàn)高剪切速率下粘度結(jié)果可以推測(cè)出，當(dāng)剪切速率超 過(guò) 2000s-1 時(shí)，兩種樣品的粘度應(yīng)該幾乎一樣。這并不 是偶然現(xiàn)象，因?yàn)閷⑷樗蛘咦o(hù)膚液涂在皮膚上時(shí)所產(chǎn) 生的的剪切速率就是在這個(gè)范圍內(nèi)，而此時(shí)則是皮膚感 覺(jué)的，因此兩種產(chǎn)品在這個(gè)條件下的粘度應(yīng)該一樣。 觸變性在質(zhì)控中，產(chǎn)品的觸變性行為通常使用“觸變環(huán)”來(lái)表 征。這種測(cè)試方法與其他方法相比的優(yōu)勢(shì)在于測(cè)試時(shí)間 短。此方法包含三個(gè)步驟，剪切速率從 0 上升到值 （本實(shí)驗(yàn)中采用 200s-1），然后在此剪切速率下平衡一 段時(shí)間，再將剪切速率降低到 0（圖 3）。通常，剪切速 率上升和下降的時(shí)間是一致的，而穩(wěn)定時(shí)間則需要足夠 長(zhǎng)以使得樣品的粘度在剪切速率下降之前不再變化。然 后通過(guò)計(jì)算上升曲線和下降曲線之間圍城的不規(guī)則“環(huán)” 裝的面積來(lái)評(píng)估實(shí)驗(yàn)結(jié)果。觸變環(huán)面積越大，樣品的觸 變性越強(qiáng)。但是請(qǐng)注意，這個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果*取決于實(shí) 驗(yàn)參數(shù)，比如大剪切速率以及剪切速率變化斜率。只 有當(dāng)剪切速率設(shè)置相同時(shí)（如圖3），不同測(cè)試結(jié)果才 可以相互比較。圖4給出了兩種樣品的觸變性實(shí)驗(yàn)結(jié)果， 很明顯，乳霜是具有一定觸變性的，而護(hù)膚液在*沒(méi)有。
總結(jié) 賽默飛 哈克 viscotest iq 智能流變儀是一款簡(jiǎn)潔緊 湊的儀器，并將靈敏度及測(cè)試能力完美結(jié)合，通過(guò)控制 速率和控制應(yīng)力的方法在很寬的范圍內(nèi)來(lái)進(jìn)行各種樣品 的質(zhì)控測(cè)試。對(duì)于乳液化妝品，平行板是非常有效的測(cè) 試夾具，一來(lái)可以減少樣品的用量，二來(lái)可以有效降低 樣品在加樣過(guò)程中的破壞，并且減少溫度平衡時(shí)間及樣 品清理時(shí)間。本報(bào)告中高質(zhì)量的測(cè)試結(jié)果提供了一個(gè)很 好的數(shù)據(jù)平臺(tái)，以便通過(guò)不同的方法及模型來(lái)進(jìn)行數(shù)據(jù) 分析。
屈服應(yīng)力
如果一個(gè)材料具有屈服應(yīng)力，它在低于其屈服應(yīng)力的剪切應(yīng)力作用下會(huì)表現(xiàn)出彈性的性質(zhì)，當(dāng)剪切應(yīng)力高于屈服應(yīng)力時(shí)，則表現(xiàn)為液體的特性。因此，測(cè)試樣品是否具有屈服應(yīng)力以及其大小的方法是直接線性增加剪切應(yīng)力，然后觀察樣品性質(zhì)的變化 [1]。然后根據(jù)哈克 rheowin 軟件的計(jì)算功來(lái)得到相應(yīng)的屈服應(yīng)力的評(píng)估數(shù)據(jù)（圖 5）。使用這種方法的優(yōu)點(diǎn)是，樣品在屈服應(yīng)力前后的性質(zhì)都可以被記錄下來(lái)，而不用去進(jìn)行額外的外推，這樣可以大大提高測(cè)試重復(fù)性以及計(jì)算數(shù)據(jù)的可靠性。從數(shù)據(jù)上看，護(hù)膚液幾乎沒(méi)有屈服應(yīng)力，而乳霜?jiǎng)t很明顯屈服應(yīng)力，大約為 110pa。