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      2. 微量水份測定儀卡爾—費休庫侖法原理,測量各液體、固體和氣體中微量水分

        發(fā)布時間:2024-10-06
        ps-a-6微量水份測定儀儀器簡介
        采用卡爾—費休庫侖法原理,具有測量精度高、重復(fù)性好、測試成本低等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥、電力、科研和教育等部門,可用于準確測量各種液體、固體和氣體中的微量水分。
        主要功能特點:
        采用自動控制電路,具有外形結(jié)構(gòu)新穎、分析速度快、使用范圍廣、穩(wěn)定可靠、操作簡單等優(yōu)點;是工程技術(shù)專家得心應(yīng)手的分析儀器。
        ●簡捷操作采用六位led高亮數(shù)碼管顯示,只需輕一按,試驗會自動完成。
        ●終點顯示終點燈提示和蜂鳴報警
        ●電解過程顯示設(shè)計有電解、測量指示燈,全程顯示電解工作狀態(tài)
        ●空白電流自動扣除功能具有自動測量空白電流和空白電流自動扣除功能
        ●故障自檢功能儀器配有故障自動檢測鍵,可隨時鑒定儀器是否正常。
        ps-a-6微量水份測定儀技術(shù)指標
        1. 顯示方式:六位數(shù)碼管顯示
        2. 測量方法:卡爾-費休庫侖法
        3. 讀出單位:ug
        4. 測量范圍:3微克水~100毫克水
        5. 分 辨 率:0.1微克水
        6. 準 確 度:對于10μg-1mg為±0.2%,
        對于1mg以上水不超過±0.3%(不含進樣誤差)
        7. 電解速度:大0.6毫克水/分
        8. 電解電流:0~300毫安
        9. 使用環(huán)境溫度:5~35℃
        10. 使用環(huán)境濕度:≤85%
        11. 電 源:ac 220v±10%
        12. 外形尺寸:主機320×260×146mm
        13. 重 量:約7.5kg
        電解池的結(jié)構(gòu)與裝配
        一、電解池的結(jié)構(gòu)
        二、電解池系統(tǒng)的裝配
        通過第五章說明方法,將卡爾費休試劑分別注入電解池與電解電極內(nèi);按電解池系統(tǒng)(圖2),將各池瓶部件裝配起來。
        三、電解池系統(tǒng)的清洗和干燥
        電解池內(nèi)電解電極里面的上下鉑金網(wǎng),在被污染的情況下要及時清洗:(一般情況下不需要清洗)
        1.把電解池瓶所有的玻璃口打開,電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后,放在大約50℃的烘箱內(nèi)五小時左右烘干,然后自然冷卻。
        2.電解電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇清洗,清洗后必須放在50℃的烘箱內(nèi)哄五個小時左右。
        電解液的加入
        一、電解液的加入(參看附件二第三、四章圖示)
        1.將約100~120毫升的試劑用漏斗,通過電解池密封口注入,再用漏斗通過電解電極密封口注入。使電解電極內(nèi)試劑與電解池內(nèi)試劑液面高度要基本一致。
        2.將電解池密封塞和電解電極密封塞均勻涂上一層真空油脂,并安裝在相應(yīng)位置,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封。
        3.將電解池放入儀器夾池器內(nèi)。把帶有航空插頭的電解電極連接線、測量電極連接線分別插入電解電極接口和測量電極接口;插頭的凹口對準插座的凸頭插入,連接會自動鎖定。
        注意:1.當(dāng)陰極室(電解電極)加入電解液后,要輕輕搖晃陰極室(電解電極),如變成淡色,就重新加入電解液,直到不變成淡色。如多次變色,就是陰極室(電解電極)干燥效果不好,請重新干燥后,再加入試劑。
        2.漏斗使用前,必須潔凈干燥。3.試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。
        二、如何判斷電解液失效
        電解液的失效:下面叁種條件具其二則可能失效。
        1、電解液使用一個月以上;
        2、電解液顏色變深,同時數(shù)碼管顯示器(1)緩慢的、有規(guī)律的電解記數(shù);
        3、電解過程很難達到終點(試劑呈深色,并反復(fù)均勻搖動電解池多次之后);
        電解液的調(diào)試
        電解液保存顏色為棕褐色,正常使用中的顏色為淡黃色。所以,電解液在加入池瓶后,需注進不定量的蒸餾水,把電解液調(diào)試到淡黃色,使其達到可測定樣品的平衡狀態(tài)。(在更換試劑后,只需調(diào)試一次)
        調(diào)試步驟
        將電解池瓶裝配好后,分別將電解、測量導(dǎo)線插頭插入儀器的電解
        注意:測量導(dǎo)線和電解導(dǎo)線不能插反。
        打開電源開關(guān),數(shù)碼管顯示器(1)顯示。
        打開“攪拌鍵”與“電解鍵”,磁力攪拌棒開始攪拌。此兩鍵必須開機后確定打開,方能進行操作。
        用50微升進樣器反復(fù)抽取10微升的蒸餾水,通過進樣口緩慢的注入到試劑里。
        反復(fù)注入蒸餾水,直到變成淡黃色(隨著蒸餾水的不斷注入,電解液顏色會逐漸變?yōu)榈S色)。
        觀察數(shù)碼管顯示器是否開始電解記數(shù),電解、測量指示燈是否逐個亮起。如果有上面兩個現(xiàn)象,說明注入的蒸餾水過多,必須停止注水;等待儀器自動電解注入多余的水分,直至蜂鳴器報警和終點指示燈亮,調(diào)試完成。
        注意事項
        注入蒸餾水時,一定要緩慢的注入。
        在電解液快達到淡黃色時,盡量改用0.5微升進樣器注蒸餾水。
        樣品的測量
        為了得到準確的測量結(jié)果,要根據(jù)試樣的含水量來選擇合適的進樣量。進樣量請參考下表:
        水分含量
        進樣量
        100%
        大約10毫克
        50%
        大約20毫克~10毫克
        10%
        大約100毫克~10毫克
        1%
        大約1克~10毫克
        0.1%
        大約10克~10毫克
        0.01%
        大約20克~100毫克
        0.001%
        大約20克~1克
        0.0001%
        大約20克~10克
        建議:進樣量控制在數(shù)碼管顯示器(1)顯示在30μg~200μg之間為佳,超出范圍可減少進樣量,反之增大進樣量。
        一、液體樣品的測量
        首先確認“攪拌鍵”、“電解鍵”打開,用侍測樣品清洗注射器5~7次,然后根據(jù)試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按下規(guī)定的注射器取樣量抽?。?.1~5ml試樣,為進樣做好準備
        試樣含水量(ppm)
        取樣量(ml)
        0-10
        2-5
        10-100
        1-2
        100-1000
        0.1-1
        >1000
        <0.1
        當(dāng)儀器達到平衡點時,顯示器停止記數(shù),同時終點指示燈由綠色變?yōu)榧t色,蜂鳴器報警。然后按下“啟動鍵”,迅速把樣品注入到電解池里的卡式試劑內(nèi),拔出針頭,儀器將自動進行測定。
        注意:進樣前必須用試紙擦拭進樣器針頭部分;樣品注入時,進樣器的針尖應(yīng)插入試劑中;樣品不能與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。
        當(dāng)儀器測定完成后,屏幕將顯示該樣品水含量,同時蜂鳴器報警三次,終點指示燈由綠色變?yōu)榧t色。
        注意:含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測量誤差。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡,以防產(chǎn)生嚴重的測量誤差。
        二、固體樣品的測量
        固體樣品可能是粉沫、顆?;驁F塊等形狀(大的團塊必須搗碎)。下面以在試劑中能溶解的固體樣品作為例來說明。
        當(dāng)試樣難溶于試劑中時,必須選擇一個合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。
        1.固體進樣器如圖5所示,用水清洗干凈,必須干燥好。
        2.取下固體進樣器蓋子,將少許試樣裝入,并立即蓋好。
        3.把裝有樣品的固體進樣器稱重,記下總的重量。
        4.快速取下電解池進樣口旋塞,把進樣器按圖6中所示插入進樣口。
        5.按下啟動鍵(5),先讓儀器自動電解一下(拿下進樣塞時,空氣會進入池瓶內(nèi)),待儀器報警達到平衡點后,將進樣器旋轉(zhuǎn)180度,使樣品落入試劑中。
        注意:樣品加入時不得與電極接觸,樣品測量過程中不能打開進樣口。
        6.儀器終點后,讀出顯示數(shù)據(jù),將固體進樣器小心取出,并蓋好進樣蓋。
        7.將進樣器稱重,記下數(shù)值,該數(shù)值與步驟3的數(shù)值之差,即為樣品的進樣量。8.固體中含水量的測量和液體中含水量的測量操作方法相同。
        三、氣體樣品
        氣體樣品中含水量的測量請參考相關(guān)氣體含水量測量方法標準。
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