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      2. 4-氨基安替比林合成方法與用途

        發(fā)布時間:2024-10-04
        北京精細化工產(chǎn)品貿(mào)易有限公司生產(chǎn)銷售4-氨基安替比林:4-氨基安替比林是一種有機物,化學(xué)式為c11h13n3o,化學(xué)性質(zhì)為淡黃色結(jié)晶。熔點109℃。溶于水、苯和乙醇,微溶于乙。
        合成方法
        1.安替比林經(jīng)亞硝酸鈉亞硝化,經(jīng)亞硫酸氫銨與亞硫酸銨還原,經(jīng)硫酸水解,最后用液氨中和,得到4-氨基安替比林。工藝過程如下:安替比林與50%硫酸配成溶液,其中含安替比林38%-40%、含硫酸11%-12%。將此溶液與亞硝酸鈉溶液同時流入亞硝化反應(yīng)器,控制兩者的流量,控制反應(yīng)溫度45-50℃,攪拌下反應(yīng),并用碘粉淀粉試紙測反應(yīng)終點以調(diào)節(jié)水流量。亞硝化生成的亞硝基安替比林立即流入還原罐,與罐內(nèi)配好的還原劑亞硫酸氫銨與亞硫酸銨的水溶液反應(yīng)。取樣測ph值及還原度,ph值在5.4-5.8之間,還原度約為15(即1ml還原液消耗0.1n碘液的毫升數(shù))。還原結(jié)束后,ph值調(diào)節(jié)至5.8-6.0,還原度為5左右。升溫至100℃,水解3h。降溫至80℃,用液氨中和至ph7-7.5,靜置分層。分去廢水,得4-氨基安替比林油(含量80%以上)。將其壓入結(jié)晶罐,攪拌、冷卻結(jié)晶、過濾,得4-氨基安替比林。
        2.安替吡啉經(jīng)亞硝化,再經(jīng)亞硫酸氫銨和亞硫酸銨還原、硫酸水解,最后用液氨中和可得4-氨基安替吡啉。用途
        1.用以測定醇和苯酚及胺和其同系物。色譜測定烷基苯酚。
        2.用作光度法測定酚、醇、胺類有機物的顯色劑。并用作極譜法測定酚類化合物的試劑。
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