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      2. 植物油中溶劑殘留檢測

        發(fā)布時(shí)間:2024-10-03
        正己烷(六號溶劑)
        一. 分析原理
        食用油分機(jī)榨油和萃取油,萃取油中六號溶劑需要檢測,國家標(biāo)準(zhǔn):≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時(shí),取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
        二.儀器及材料
        1.氣相色譜
        a).氫焰檢測器(fid)
        ``` b).氣源: 氮?dú)?,氫氣,空氣?br>2.?dāng)?shù)據(jù)處理:n2000工作站及電腦
        3.色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱 。
        4.分析級:正己烷
        5.電子天平,60ml小藥瓶,10ml容量瓶,恒溫水浴鍋,5ml注射器
        三.分析方法
        1. 無溶劑機(jī)榨油
        2. 正己烷(分析級)
        3. 標(biāo)準(zhǔn)油樣 稱取0.5g正己烷和49.5g機(jī)榨油混勻得1﹪(質(zhì)量)標(biāo)準(zhǔn)油樣,稱取1﹪標(biāo)準(zhǔn)油樣0.5g用機(jī)榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg)
        即100 ppm
        4 測定方法:標(biāo)準(zhǔn)曲線
        取60ml小藥瓶,分別加入機(jī)榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補(bǔ)加100mg/kg標(biāo)準(zhǔn)油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進(jìn)小藥瓶25℃保溫后重復(fù)進(jìn)樣。
        5 樣品分析;
        稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。
        四.儀器的控制
        分析條件:
        柱溫:85℃
        氣 化:120℃
        檢 測:120℃
        靈敏度:3
        載 氣:0.1mp
        進(jìn)樣量:1ml
        五.分析譜圖
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