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      2. 赫施曼助力鍋爐用水和冷卻水中氯化物的測定

        發(fā)布時間:2024-09-19
        水汽系統(tǒng)內(nèi)部水質(zhì)總會含有少量的雜質(zhì)離子,使得金屬表面常常出現(xiàn)腐蝕、結(jié)垢等現(xiàn)象,威脅著機(jī)組的正常運(yùn)行。雜質(zhì)離子中以氯離子的危害較為嚴(yán)重。
        根據(jù)gb/t29340-2012,測定鍋爐用水和冷卻水中氯化物的方法為:硫氰化銨滴定法。方法如下:
        所需試劑:
        1.硝酸;
        2.硫酸溶液(0.1mol/l);
        3.氫氧化鈉溶液(0.1mol/l);
        4.氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg/ml);
        5.硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(約5mg/ml):
        硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取5.0g硝酸銀溶于1000ml水中,貯存于棕色瓶中。
        硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:用miragen電子移液器移取10.00 ml氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中,加入90ml水,加2~3滴酚酞指示液,若顯紅色,即用硫酸溶液中和至無色。若不顯紅色,則用氫氧化鈉溶液中和至微紅色,然后用硫酸溶液經(jīng)過opus電子滴定器回滴至無色,用miragen電動移液器加1.0 ml鉻酸鉀指示劑。用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過opus電子滴定器滴定至溶液呈淡磚紅色。同時做空白試驗(yàn)。
        6.硫氰化銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(約2.3 mg/ml):
        硫氰化銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制:稱取2.3g硫氰化銨溶于1000 ml水中。
        硫氰化銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定:用瓶口分液器移取10.00ml硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中,加90ml水及1.0ml鐵銨礬指示劑,用硫氰化銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過光能滴定器滴定至紅色。同時作空白試驗(yàn)。
        7.鉻酸鉀指示液(100g/l);
        8.酚酞指示液(10g/l);
        9.鐵銨礬指示劑(100g/l)。
        分析步驟:
        移取100ml水樣置于250ml錐形瓶中,用瓶口分液器加1ml硝酸,使水樣ph≤1。用瓶口分液器加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00ml,搖勻,用miragen電動移液器加入1.0ml鐵銨礬指示劑,用硫氰化銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液經(jīng)過光能滴定器快速滴定至紅色。同時作空白試驗(yàn)。
        移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點(diǎn):一是敞口操作,對強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
        瓶口分配器和電子移液器是目前較為普遍的量筒和移液管的替代升級,將目視凹液面定容改為調(diào)整數(shù)值/刻度來確定體積,能夠大大提升液體移取的效率和安全性,實(shí)現(xiàn)精度也更有保證。
        實(shí)驗(yàn)室移取幾微升到幾毫升的液體,一般采用移液器。miragen電動移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。
        滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點(diǎn)。
        赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;而opus電子滴定器可通過觸屏來進(jìn)行灌液、預(yù)滴定(設(shè)定單次添加的體積)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn),降低了培訓(xùn)成本和人員個體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
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