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      2. 壁紙、新房、汽車中有害物質(zhì)*及分析方法

        發(fā)布時(shí)間:2024-09-04
        對(duì)于汽車內(nèi)飾材料以及汽車本身所以材料的選用都是造成車內(nèi)污染的主要來源,同時(shí)新房裝修中選用的各種材料以及壁紙也是對(duì)人體健康造成影響的主要原因,其中主要危害氣體以甲醛為代表,包括重金屬和多種有毒氣體。本文主要針對(duì)常見污染物的檢測(cè)做簡(jiǎn)單簡(jiǎn)紹。
        1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了壁紙中的重金屬(或其他)元素、氯乙烯單體及甲醛三種有害物質(zhì)的*、試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)主要適用于以紙為 基材的壁紙。
        2、規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤 的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文 件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。gb/t4615-1984聚氯乙烯樹脂中殘留氯乙烯單體含量測(cè)定方法gb/t10342紙張的包裝和標(biāo)志gb/t 10739紙漿、 紙和紙板試樣處理與試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)大氣(eqviso 187:1884)
        3、術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)壁紙 wallpapers主要以紙為基材,通過膠粘劑貼于墻面或天花板上的裝飾材料,不包括墻氈及 其他類似的墻掛。
        4、要求壁紙中得有害物質(zhì)*值應(yīng)符合表1規(guī)定。 表1 壁紙中的有害物質(zhì)* 單位為毫克每千克
        有害物質(zhì)名稱
        *值
        重金屬(或其他)元素

        ≤1000

        ≤25

        ≤60

        ≤90

        ≤8

        ≤20

        ≤165

        ≤20
        氯乙烯單體
        ≤1.0
        甲醛
        ≤120
        5、試樣的采取、制備和預(yù)處理
        5.1、以同一品種、同一配方、同一工藝的壁紙為一批,每批量不多于5000㎡。
        5.2、以批為單位進(jìn)行隨機(jī)抽樣, 每批至少抽取5卷壁紙,并保持非聚氯乙烯塑料薄膜的密封包裝,放于陰暗處待檢。
        5.3、距壁紙端部1m以外每隔1m切取1m長(zhǎng)、全幅寬的樣 品若干張。
        5.4、在樣品上均勻取(30±1)mm寬,(50±1)mm長(zhǎng)的試樣若干,試樣的寬度方向應(yīng)與卷筒壁紙的縱向相一致。從所有樣品上 切取至少150個(gè)長(zhǎng)方形試樣。
        5.5、通過目測(cè)法選取70個(gè)涂層zui多或者顏色zui深的長(zhǎng)方形試樣,按gb/t10739進(jìn)行試樣處理。處理后,其中的 50個(gè)試樣用于測(cè)定甲醛含量;另20個(gè)試樣分為兩組,每組格10個(gè),分別切成約6mm×6mm的正方形,一組用于測(cè)定重金屬(或其他)元素, 另一組用于測(cè)定氯乙烯單體的含量。
        6、試驗(yàn)方法
        6.1、重金屬(或其他)元素含量的測(cè)定
        6.1.1、原理在規(guī)定的條件下,將試樣中的可溶性有害元素萃取出來,測(cè)定萃取液中重金屬(或其他)元素的含量。
        1.2、試劑在分析中如沒有特別注明,只使用分析純的試劑和蒸餾水或去(脫)離子水。
        6.1.2.1、鹽酸(hcl)溶液,(0.07±0.005)mol/l。6.1.2.2、鹽酸(hcl)溶液,(2±0.1)mol/l。
        6.1.3、儀器
        6.1.3.1、常用的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和玻璃器皿。
        6.1.3.2、ph計(jì)。至±0.2ph值。
        6.1.3.3、磁力攪拌器,轉(zhuǎn)速(1000±10)r/min。
        6.1.3.4、烘箱,能夠保持溫度在(37±2)℃。
        6.1.3.5、帶0.45?m的微孔膜。
        6.1.3.6、原子吸收分光光度計(jì)。
        6.3.1.7、icp感藕等離子體原子發(fā)射光譜計(jì)。
        6.1.4、試驗(yàn)步驟6.1.4.1、萃取方法:
        稱取1g(至0.0001g)小正方形試樣放入容積為100ml的玻璃容器中,然后加入(50±0.1)ml的0.07mol/l鹽酸,搖蕩1min,測(cè)定溶液的ph值。如果ph<1.5,邊搖蕩邊逐滴加入2mol/l鹽酸,直至ph在1.0~1.5之間。把容器放在磁力攪拌器上,一并放入(37±2)℃的烘箱中,并在此溫度下攪拌(60±2)min,然后取走攪拌器。再在(37±2)℃的烘箱中靜置(60±2)min,立即用帶0.45?m的微孔膜過濾溶液。收集濾液,留待測(cè)定重金屬(或其他)元素的含量。6.1.4.2、可以采用下列兩種方法進(jìn)行測(cè)定,仲裁時(shí)按原子吸收分光光度法進(jìn)行:a)原子吸收分光光度法;b)icp感藕等離子體原子發(fā)射分光光度法。6.1.5、結(jié)果計(jì)算按式(1)計(jì)算出每種重金屬(或其他)元素在試樣中的含量,以mg/kg表示。
        c
        r= — ×50 ………………………(1)
        m
        式中:
        r——被測(cè)試樣的重金屬(或其他)元素的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
        c——重金屬(或其他)元素在萃取液中的濃度,單位為毫克每升(mg/l);
        m——試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
        測(cè)試結(jié)果需經(jīng)式(2)修正后作為分析結(jié)果報(bào)出,并修約至小數(shù)點(diǎn)后第3位。
        r1= r(1-t) ………………………(2)式中:
        r1——修正后被測(cè)試樣的重金屬(或其他)元素的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
        r——被測(cè)試樣的重金屬(或其他)元素的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
        t——修正因子(見表2)。?表2 修正因子
        例如:測(cè)得鉛的結(jié)果是120 mg/kg,相應(yīng)的修正因子t是0.3,修正后的分析結(jié)果是:r1=120(1-0.3)=120×0.7=84 mg/kg。
        6.2、氯乙烯單體含量的測(cè)定氯乙烯單體含量的測(cè)定應(yīng)按gb/t4615-1984的規(guī)定進(jìn)行。
        6.3、甲醛含量的測(cè)定
        6.3.1、原理將試樣懸掛予裝有40℃蒸餾水的密封容器中,經(jīng)過24h被水吸收,測(cè)定蒸餾水中德甲醛含量。在24h內(nèi),被水吸收的甲醛用乙酰丙酮為試劑的空白溶液作參照,進(jìn)行光度測(cè)定。
        6.3.2、試劑在分析中如沒有特別注明,只使用分析純的試劑和蒸餾水或去(脫)離子水。
        6.3.2.1、乙酰丙酮(ch3-co-ch2-co- ch3),優(yōu)級(jí)純。
        6.3.2.2、醋酸胺(ch3coonh2),優(yōu)級(jí)純。
        6.3.2.3、甲醛溶液(ch2o),350g/l ~400g/l。
        6.3.2.4、乙酰丙酮(ch3-co-ch2-co- ch3)溶液(體積分?jǐn)?shù)為0.4%)的制備:將4ml乙酰丙酮放至容量瓶中,用水稀釋至1000ml,貯存在密封的氣密容器內(nèi),并置于暗處。注:在這種條件下溶液可穩(wěn)定保持4周。
        6.3.2.5、醋酸胺(ch3coonh2)溶液(200g/l)的制備:在容量瓶中用水溶解200g醋酸胺,加水稀釋到1000ml。
        6.3.3、標(biāo)準(zhǔn)溶液
        6.3.3.1、碘(i2)溶液,0.05mol/l。
        6.3.3.2、*(na2s2o3)溶液,0.1 mol/l。
        6.3.3.3、氫氧化鈉(naoh)溶液,1 mol/l。
        6.3.3.4、硫酸(h2so4)溶液,1 mol/l。以上標(biāo)準(zhǔn)溶液在使用前應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定。
        6.3.3.5、淀粉溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%。
        6.3.4、甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液
        6.3.4.1、甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液a將1ml甲醛溶液置于容量瓶中,用水稀釋至1000ml,并按以下步驟進(jìn)行標(biāo)定。吸取20ml稀釋后的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液a,與25ml碘溶液和10ml氫氧化鈉溶液混合,放在暗處保存15min,再加入15ml硫酸溶液。用*溶液反滴定過量的碘,接近滴定終點(diǎn)時(shí),加幾滴淀粉溶液作為指示劑。用20ml水作空白平行試驗(yàn),并按式(3)計(jì)算甲醛溶液a的濃度。
        1000
        c = (v0-v)×c’ × —— × 15 ……………(3)
        20
        式中:c——甲醛溶液a的濃度,單位為毫克每升(mg/l);
        v——試樣耗用*溶液的體積,單位為毫升(ml);
        v0——空白樣耗用*溶液的體積,單位為毫升(ml);
        c’——*溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/l)。
        6.3.4.2、甲醛溶液b按照標(biāo)準(zhǔn)溶液a的濃度,計(jì)算出含15mg甲醛所需標(biāo)準(zhǔn)溶液a的體積。用微量滴定管量取此體積的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液a至容量瓶中,加水稀釋到1000ml。注:1ml這樣的溶液含15µg甲醛溶液。 6.3.5、校準(zhǔn)溶液按照表3規(guī)定,在6個(gè)盛有甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液b的100ml容量瓶中加入不同的水進(jìn)行稀釋,制成甲醛系列校準(zhǔn)溶液,使甲醛含量范圍為0~15?g/ml不等。表3 甲醛系列校準(zhǔn)溶液
        元素








        修正因子(t)
        0.6
        0.6
        0.3
        0.3
        0.3
        0.3
        0.5
        0.6
        加入標(biāo)準(zhǔn)溶液b的體積ml
        加入水的體積ml
        甲醛含量µg/ml
        0
        20
        40
        60
        80
        100
        100
        80
        60
        40
        20
        0
        0
        3
        6
        9
        12
        15
        6.3.6、裝置
        6.3.6.1、常規(guī)實(shí)驗(yàn)室裝置。
        6.3.6.2、容量瓶,50ml、100ml及1000ml。
        6.3.6.3、滴定管和微量滴定管。
        6.3.6.4、移液管。
        6.3.6.5、烘箱。
        6.3.6.6、水浴鍋,可以保持(40±2)℃的溫度。
        6.3.6.7、分光光度計(jì),能夠測(cè)出波長(zhǎng)為410nm~415nm時(shí)的吸光度。
        6.3.6.8、帶蓋的聚乙烯或玻璃廣口瓶,容量為1000ml,瓶蓋下應(yīng)裝有一個(gè)吊鉤。
        6.3.7、試驗(yàn)步驟
        6.3.7.1、將50張長(zhǎng)方形試樣懸掛在1000ml廣口瓶蓋的吊鉤上(見圖1),使試樣的裝飾涂面分別相對(duì),保持試樣不接觸廣口瓶壁和液面,并稱重。 如果試樣太厚,吊鉤上掛不下50張?jiān)嚇?,?yīng)zui大限度地往上掛,并統(tǒng)計(jì)張數(shù)和稱重。
        6.3.7.2、用50ml的移液管將50ml水加入1000ml的廣口瓶中。擰緊瓶蓋蜜蜂,并將廣口瓶移入(40±2)℃的烘箱中保持24h。6.3.7.3、24h后,將試樣從廣口瓶中移出,打開瓶蓋并取出試樣。6.3.7.4、用移液管從廣口瓶中吸取10ml吸收水,放入一個(gè)50ml的容量瓶中。再用移液管分別吸取10ml各種甲醛校準(zhǔn)溶液,分別放入各個(gè)50ml的容量瓶中。
        1——50張壁紙?jiān)嚇?2——50ml蒸餾水
        6.3.7.5、在每一容量瓶中分別加入10ml乙酰丙酮溶液和10ml醋酸胺溶液,蓋緊瓶蓋并搖晃。
        6.3.7.6、將各個(gè)容量瓶放在(40±2)℃的水浴中加熱15min后,從水浴中移出并放至暗處,在室溫下冷卻1h。
        6.3.7.7、參照水的空白試驗(yàn),用分光光度計(jì)測(cè)量在410nm~415nm波長(zhǎng)時(shí)容量瓶中溶液的zui大吸光度;或參照水的空白試驗(yàn),用光程長(zhǎng)為10mm的石英樣品 池測(cè)量波長(zhǎng)500nm~510nm時(shí)容量瓶中溶液的熒光值。
        6.3.7.8、按試驗(yàn)的相同步驟做一個(gè)平行空白試驗(yàn)。
        6.3.7.9、繪制與甲醛校準(zhǔn)溶液濃度相對(duì)應(yīng)的吸光度或熒光值的曲線圖。并根據(jù)吸光度或熒光值從曲線圖上讀取樣品釋放出的甲醛濃度。
        6.3.8、結(jié)果計(jì)算用曲線圖上讀取的樣品的甲醛濃度值減去平行空白試驗(yàn)中甲醛的濃度值,即為光譜測(cè)量結(jié)果c。按式(4)計(jì)算試樣在24h內(nèi)釋放出的甲醛量,以mg/kg表示,修約至整數(shù)。
        c
        g = 50×— ………………………(4)
        m
        式中:
        g——從壁紙中釋放出的甲醛量,單位為毫克每千克(mg/kg);
        c——經(jīng)空白試驗(yàn)校正的光譜測(cè)量結(jié)果,單位為微克每毫升(?g/ml);
        m——掛在吊鉤上的試樣質(zhì)量,單位為克(g)。
        7、檢驗(yàn)規(guī)則7.1、本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部*,均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。
        7.2、正常情況下,每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。
        7.3、有下列情況之一時(shí),應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn):——新產(chǎn)品試制定型時(shí);——產(chǎn)品異地生產(chǎn)時(shí);——生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時(shí);——停產(chǎn)3個(gè)月后重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);——客戶提出要求時(shí)。
        7.4、檢驗(yàn)結(jié)果的判定若所有檢驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,則判定該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。若有一項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,應(yīng)從原批中隨機(jī)抽取兩倍樣品進(jìn)行全項(xiàng)復(fù)驗(yàn)。若復(fù)驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,則判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品;若復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍未達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,則判定該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。
        8、包裝標(biāo)志壁紙應(yīng)用非聚乙烯塑料薄膜進(jìn)行包裝,其包裝標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合gb/t10342中的規(guī)定。
        對(duì)于zui近提到比較多的車內(nèi)污染可參考以上各檢測(cè)方法。
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