gb/t 2441.3-2010 尿素的測定方法 第3部分: 水分 卡爾·費(fèi)休法
范圍
gb/t 2441 的本部分規(guī)定了用卡爾·費(fèi)休法測定尿素中水分。
本部分適用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素水分的測定。
仲裁時，采用含吡啶的卡爾·費(fèi)休試劑。
原理
存在于試料中的水分，與已知水滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
h2o+i2+so2+3c5h5n→2c5h5n·hi+c5h5n·so3
c5h5n·so3+ch3oh→c5h5nh·oso2och3
試劑
下列的部分試劑和溶液易燃且對人體有毒有害，操作者應(yīng)小心謹(jǐn)慎! 如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗或適合的方式進(jìn)行處理，如有不適應(yīng)立即就醫(yī)。
本部分中所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合 hg/t 2843 的規(guī)定。
卡爾·費(fèi)休試劑；
含吡啶的卡爾·費(fèi)休試劑；
不含吡啶的卡爾·費(fèi)休試劑；
甲醇(脫水)；
二水酒石酸鈉。
儀器
卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀器，其典型裝置按 gb/t 6283 配置。
gb/t 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
分析步驟
做兩份試料的平行測定。
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
按 gb/t 6283 規(guī)定步驟，用水或二水酒石酸鈉標(biāo)定試劑對水的滴定度t。
測定
用稱量管稱量1g～5g實驗室樣品(精確至0.0002g)，要求稱取的試料量消耗卡爾·費(fèi)休試劑體積不超過10ml。
通過卡爾·費(fèi)休儀器的排泄嘴，將滴定容器中殘液放完，加50ml甲醇于滴定容器中，甲醇用量須足以淹沒電極，打開電磁攪拌器，與標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑一樣，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至電流計產(chǎn)生與標(biāo)定時同樣的偏斜，并保持穩(wěn)定1min。
打開加料口橡皮塞，迅速將已稱量過的稱量管中試料倒入滴定容器中，立即蓋好橡皮塞，攪拌至試料溶解，用卡爾·費(fèi)休試劑如上述滴定甲醇中水量一樣滴定至終點(diǎn)，記錄所消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積(v)。
稱量加完試料后稱量管的質(zhì)量，以確定所用試料的質(zhì)量(m)。
分析結(jié)果的表述
水分ω，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計算:
式中:
t一一卡爾·費(fèi)休試劑對水的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/ml)；
v一一滴定消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(ml)；
m一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。
允許差
平行測定結(jié)果的差值不大于0.03%。
京都電子kem 卡卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀 mkv-710s
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