煤炭測(cè)磷儀 gb/t 216-2003煤中磷的測(cè)定方法
前言
本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)于iso 622:1981《固體礦物燃料磷含量的測(cè)定還原磷鑰酸鹽光度法》（英文版)。
本標(biāo)準(zhǔn)與iso 622的一致性程度為非等效，主要差異如下:
—樣品分解方法中，刪除了濕氧化法，只采用干氧化法。
—增加了直接稱取煤樣質(zhì)量，再灰化處理的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)代替gb/t 216-1996《煤中磷的測(cè)定方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與gb/t2 16-1996相比主要變化為：
—取消了附錄a“鹽酸-高氯 酸分解灰樣法”1996年版的附錄a,
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室，云南煤田地勘公司143隊(duì)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張克丙、馬尊美。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
gb 216-63,gb 216-82,gb/t 216-1996。
煤中磷的測(cè)定方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中磷測(cè)定的方法提要、試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和焦炭。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
gb/t 212煤的工業(yè)分析方法(gb/t 212-2001,eqv iso 1171：1997)
3方法提要
煤樣灰化后用輕氟酸-硫酸分解，脫除二氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍(lán)后，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。
4試劑
4.1輕氟酸(gb/t 620)：40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
4.2硫酸溶液：c(1/2h2so4)=10 mol/l，量取濃硫酸(gb/t 625)278 ml緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000ml。
4.3硫酸溶液：c(1/2h2so4)=7.2 mol/l，量取濃硫酸200 ml，緩慢加入適量水中邊加邊攪拌，然后用水稀釋至1000ml。
4.4鉬酸銨-硫酸溶液:將17.2 g鉬酸銨(gb/t 657)溶解在適量硫酸溶液(4.3)中，并用硫酸溶液(4.3)稀釋至1000ml。
4.5抗壞血酸溶液：稱取抗壞血酸5g ,溶于100ml水中，現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.6酒石酸銻鉀溶液:稱取酒石酸銻鉀0.34 g溶于250m l水中
4.7混合溶液：往35 ml鉬酸銨-硫酸溶液(4.4)中加10 ml抗壞血酸溶液(4.5)及5 ml酒石酸銻鉀溶液(4.6),混勻，使用時(shí)配制。
4.8磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(0. 1m g/ml)：準(zhǔn)確稱取在110℃下干燥1h的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀(gb/t 1274)0.4392g溶于水中，并用水稀釋至1000ml。
4.9磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.01 mg/ml)：取10.0 ml磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.8)用水稀釋至100 ml，使用時(shí)配制。
5儀器設(shè)備
5. 1分析天平：感量0.1 mg。
5.2馬弗爐：帶有調(diào)溫裝置和煙囪，能保持溫度(815士10)℃。
5.3分光光度計(jì)或光電比色計(jì)。
5.4鉑或聚四氟乙烯坩堝：容量為25 ml-30 ml。
5.5容量瓶：50 ml,100 ml和1000 ml。
5.6電熱板：溫度可調(diào)。
6測(cè)定方法
6.1 a法(稱取灰樣法)
6.1.1試樣處理
6.1.1.1煤樣灰化：按gb/t 212中規(guī)定的慢速法灰化煤樣，然后研細(xì)到全部通過(guò)0.1mm篩。
6.1. 1. 2灰的酸解：準(zhǔn)確稱取灰樣0.05g-0.1g (稱準(zhǔn)至0.0002g )于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中，加硫酸(4.2)2ml,輕氟酸(4.1) 5ml，放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)(溫度約100℃)直到輕氟酸白煙冒盡。冷卻，再加硫酸(4.2)0.5 ml，升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā)，直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻，加數(shù)滴冷水并搖動(dòng)，然后再加20 ml熱水，繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入100 ml容量瓶中并將坩堝洗凈，冷至室溫，用水稀釋至刻度，混勻，澄清后備用。
6. 1.2樣品空白溶液的制備
分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液，制備方法同6.1.1.2，但不加灰樣。
6.1.3測(cè)定步驟
6.1.3.1工作曲線的繪制：分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.9)0 ml,1.0 ml,2.0ml,3.0 ml于50 ml容量瓶中，加入混合溶液(4.7)5 ml，用水稀釋至刻度，混勻，于室溫(高于10℃)下放置1h，然后移入10 mm-30 mm的比色皿內(nèi)。在分光光度計(jì)(或比色計(jì))上，用波長(zhǎng)650 nm(或相當(dāng)于650 nm的濾光片)，以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液作參比，測(cè)其吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
6. 1.3.2測(cè)定：吸取酸解后的澄清溶液(6. 1. 1. 2) 10 ml，和空白溶液(6.l.2) 10 ml，分別加人至50 ml,容量瓶中。以下按6.1.3.1規(guī)定進(jìn)行，但以樣品空白溶液為參比，測(cè)定吸光度。
1)視試樣總?cè)芤褐辛缀慷ǎ舴秩〉?0m l試液中磷的質(zhì)量超過(guò)0.030mg，應(yīng)少取溶液或減少稱樣量，計(jì)算時(shí)作相應(yīng)的校正 。
6.1.4結(jié)果計(jì)算
6.2 b法(稱取煤樣法)
6.2.1試樣處理
6.2.1.1煤樣灰化：準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g -0.5 g (使其灰量0.05g-0.1 g左右)于灰皿中，稱準(zhǔn)至0.0002g，輕輕搖動(dòng)使其鋪平，然后置于馬弗爐中，半啟爐門(mén)從室溫緩緩升溫到(815±10)℃，并在該溫度下灼燒至少1h，直至無(wú)含碳物。
6.2.1. 2灰的酸解：將灰樣(6.2. 1.1)全部移入聚四氟乙烯或鉑鉗禍中6.1.1.2規(guī)定進(jìn)行酸解。
6,2.2空白溶液的制備：同6.1.2。
6.2.3測(cè)定步驟：同6.1.3。
6.2.4結(jié)果計(jì)算
7精密度
8 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含下列信息：
a)試樣編號(hào)；
b)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)；
c)使用方法；
d)結(jié)果計(jì)算；
e)與標(biāo)準(zhǔn)的偏離；
f)試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象；
g)試驗(yàn)日期。
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