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      2. 煤炭測(cè)磷儀 GB/T 216-2003煤中磷的測(cè)定方法

        發(fā)布時(shí)間:2024-08-21
        煤炭測(cè)磷儀 gb/t 216-2003煤中磷的測(cè)定方法
        前言
        本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)于iso 622:1981《固體礦物燃料磷含量的測(cè)定還原磷鑰酸鹽光度法》(英文版)。
        本標(biāo)準(zhǔn)與iso 622的一致性程度為非等效,主要差異如下:
        —樣品分解方法中,刪除了濕氧化法,只采用干氧化法。
        —增加了直接稱取煤樣質(zhì)量,再灰化處理的方法。
        本標(biāo)準(zhǔn)代替gb/t 216-1996《煤中磷的測(cè)定方法》。
        本標(biāo)準(zhǔn)與gb/t2 16-1996相比主要變化為:
        —取消了附錄a“鹽酸-高氯 酸分解灰樣法”1996年版的附錄a,
        本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
        本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
        本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室,云南煤田地勘公司143隊(duì)。
        本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張克丙、馬尊美。
        本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:
        gb 216-63,gb 216-82,gb/t 216-1996。
        煤中磷的測(cè)定方法
        1范圍
        本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中磷測(cè)定的方法提要、試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度。
        本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和焦炭。
        2規(guī)范性引用文件
        下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
        gb/t 212煤的工業(yè)分析方法(gb/t 212-2001,eqv iso 1171:1997)
        3方法提要
        煤樣灰化后用輕氟酸-硫酸分解,脫除二氧化硅,然后加入鉬酸銨和抗壞血酸,生成磷鉬藍(lán)后,用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。
        4試劑
        4.1輕氟酸(gb/t 620):40%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
        4.2硫酸溶液:c(1/2h2so4)=10 mol/l,量取濃硫酸(gb/t 625)278 ml緩慢加入適量水中,邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000ml。
        4.3硫酸溶液:c(1/2h2so4)=7.2 mol/l,量取濃硫酸200 ml,緩慢加入適量水中邊加邊攪拌,然后用水稀釋至1000ml。
        4.4鉬酸銨-硫酸溶液:將17.2 g鉬酸銨(gb/t 657)溶解在適量硫酸溶液(4.3)中,并用硫酸溶液(4.3)稀釋至1000ml。
        4.5抗壞血酸溶液:稱取抗壞血酸5g ,溶于100ml水中,現(xiàn)用現(xiàn)配。
        4.6酒石酸銻鉀溶液:稱取酒石酸銻鉀0.34 g溶于250m l水中
        4.7混合溶液:往35 ml鉬酸銨-硫酸溶液(4.4)中加10 ml抗壞血酸溶液(4.5)及5 ml酒石酸銻鉀溶液(4.6),混勻,使用時(shí)配制。
        4.8磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(0. 1m g/ml):準(zhǔn)確稱取在110℃下干燥1h的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀(gb/t 1274)0.4392g溶于水中,并用水稀釋至1000ml。
        4.9磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.01 mg/ml):取10.0 ml磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.8)用水稀釋至100 ml,使用時(shí)配制。
        5儀器設(shè)備
        5. 1分析天平:感量0.1 mg。
        5.2馬弗爐:帶有調(diào)溫裝置和煙囪,能保持溫度(815士10)℃。
        5.3分光光度計(jì)或光電比色計(jì)。
        5.4鉑或聚四氟乙烯坩堝:容量為25 ml-30 ml。
        5.5容量瓶:50 ml,100 ml和1000 ml。
        5.6電熱板:溫度可調(diào)。
        6測(cè)定方法
        6.1 a法(稱取灰樣法)
        6.1.1試樣處理
        6.1.1.1煤樣灰化:按gb/t 212中規(guī)定的慢速法灰化煤樣,然后研細(xì)到全部通過(guò)0.1mm篩。
        6.1. 1. 2灰的酸解:準(zhǔn)確稱取灰樣0.05g-0.1g (稱準(zhǔn)至0.0002g )于聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中,加硫酸(4.2)2ml,輕氟酸(4.1) 5ml,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)(溫度約100℃)直到輕氟酸白煙冒盡。冷卻,再加硫酸(4.2)0.5 ml,升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā),直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數(shù)滴冷水并搖動(dòng),然后再加20 ml熱水,繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗入100 ml容量瓶中并將坩堝洗凈,冷至室溫,用水稀釋至刻度,混勻,澄清后備用。
        6. 1.2樣品空白溶液的制備
        分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液,制備方法同6.1.1.2,但不加灰樣。
        6.1.3測(cè)定步驟
        6.1.3.1工作曲線的繪制:分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.9)0 ml,1.0 ml,2.0ml,3.0 ml于50 ml容量瓶中,加入混合溶液(4.7)5 ml,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫(高于10℃)下放置1h,然后移入10 mm-30 mm的比色皿內(nèi)。在分光光度計(jì)(或比色計(jì))上,用波長(zhǎng)650 nm(或相當(dāng)于650 nm的濾光片),以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液作參比,測(cè)其吸光度。以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
        6. 1.3.2測(cè)定:吸取酸解后的澄清溶液(6. 1. 1. 2) 10 ml,和空白溶液(6.l.2) 10 ml,分別加人至50 ml,容量瓶中。以下按6.1.3.1規(guī)定進(jìn)行,但以樣品空白溶液為參比,測(cè)定吸光度。
        1)視試樣總?cè)芤褐辛缀慷ǎ舴秩〉?0m l試液中磷的質(zhì)量超過(guò)0.030mg,應(yīng)少取溶液或減少稱樣量,計(jì)算時(shí)作相應(yīng)的校正 。
        6.1.4結(jié)果計(jì)算
        6.2 b法(稱取煤樣法)
        6.2.1試樣處理
        6.2.1.1煤樣灰化:準(zhǔn)確稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g -0.5 g (使其灰量0.05g-0.1 g左右)于灰皿中,稱準(zhǔn)至0.0002g,輕輕搖動(dòng)使其鋪平,然后置于馬弗爐中,半啟爐門(mén)從室溫緩緩升溫到(815±10)℃,并在該溫度下灼燒至少1h,直至無(wú)含碳物。
        6.2.1. 2灰的酸解:將灰樣(6.2. 1.1)全部移入聚四氟乙烯或鉑鉗禍中6.1.1.2規(guī)定進(jìn)行酸解。
        6,2.2空白溶液的制備:同6.1.2。
        6.2.3測(cè)定步驟:同6.1.3。
        6.2.4結(jié)果計(jì)算
        7精密度
        8 試驗(yàn)報(bào)告
        試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含下列信息:
        a)試樣編號(hào);
        b)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn);
        c)使用方法;
        d)結(jié)果計(jì)算;
        e)與標(biāo)準(zhǔn)的偏離;
        f)試驗(yàn)中觀察到的異?,F(xiàn)象;
        g)試驗(yàn)日期。
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