一、項(xiàng)目概況及要求
1、項(xiàng)目概況：
1.1項(xiàng)目名稱(chēng)：10萬(wàn)噸/年草酸結(jié)晶系統(tǒng)
1.2項(xiàng)目單位：
1.3建設(shè)地點(diǎn)：
2、項(xiàng)目要求：
2.1生產(chǎn)方式：連續(xù)閃蒸冷卻結(jié)晶。
2.2生產(chǎn)能力：年產(chǎn)10萬(wàn)噸草酸晶體。
二、技術(shù)要求
1、主要技術(shù)參數(shù)
1.1 進(jìn)料參數(shù)
原料名稱(chēng)
草酸（乙二酸）水溶液
原料分子式
c2h2o4
進(jìn)料組分
草酸c2h2o4：30%；水：70%
進(jìn)料溫度（℃）
80
進(jìn)料壓力（mpa）
0.4
1.2結(jié)晶出料參數(shù)
出料產(chǎn)品名稱(chēng)
草酸晶漿
狀態(tài)
固液混合物
含固量
草酸晶體c2h2o4·2h2o約40%
注：草酸產(chǎn)品晶體粒度分布（w%）: ≥1mm 85%，0.5-1mm 15%.
1.3草酸物性參數(shù)：
分子式：hooccooh?2h2o；c2h2o4?2h2o；
性狀：無(wú)色透明結(jié)晶或粉末。無(wú)嗅，味酸。常含兩分子結(jié)晶水，受熱至100℃時(shí)失去結(jié)晶水，成無(wú)水草酸。
常壓水溶液沸點(diǎn)
濃度，g/100g
10
25
50
75
100
沸點(diǎn)，℃
100.7
102
104.1
106.5
109.2
穩(wěn)定性：189.5¡æ分解
溶解情況：易溶于乙醇。溶于水。微溶于乙mi。不溶于苯和lv仿。水溶性90 g/l(20℃）
水溶液粘度80×10-5pa?s；比熱容4.2kj/kg?℃；ph值2~3；
溶解度和飽和濃度表
草酸溶解度（g/100g）
飽和濃度
temperature℃
g oxalic acid
·2h2o
無(wú)水
0
3.00
2.9%
2.1%
10
6.08
5.7%
4.1%
20
9.52
8.7%
6.2%
30
14.50
12.7%
9.0%
40
21.60
17.8%
12.7%
50
31.40
23.9%
17.1%
60
44.30
30.7%
21.9%
65
54.20
35.1%
25.11%
70
65.00
39.4%
28.1%
80
84.50
45.8%
32.7%
90
119.80
54.5%
38.9%
特性：在100℃開(kāi)始升華，125℃時(shí)迅速升華，157℃時(shí)大量升華，并開(kāi)始分解。
酸性：草酸的酸性比醋酸（乙酸）強(qiáng)10000倍，是有機(jī)酸中的強(qiáng)酸。其一級(jí)電離常數(shù)ka1=3.5×10-2，二級(jí)電離常數(shù)ka2=4×10-6。具有酸的通性。能于堿發(fā)生中和，能使指示劑變色，能與碳酸根作用放出二氧化碳。
腐蝕性：對(duì)皮膚、粘膜有刺激及腐蝕作用，極易經(jīng)表皮、粘膜吸收引起中毒?？諝庵術(shù)容許濃度為1mg/m3。
三、設(shè)備選型及工藝設(shè)計(jì)
3.1設(shè)備選型
根據(jù)生產(chǎn)能力要求及草酸的溶解度曲線(xiàn)采用三級(jí)“dtb”連續(xù)真空制冷降溫工藝。
dtb型結(jié)晶器，它是典型的現(xiàn)代工業(yè)連續(xù)結(jié)晶器，用途更為廣泛，無(wú)論是真空蒸發(fā)，還是真空閃發(fā)降溫或直接接觸冷凍法，它都是很好的連續(xù)結(jié)晶器。它由加熱室（或冷卻器）、結(jié)晶室、循環(huán)泵、立式軸流泵、結(jié)晶區(qū)、蒸發(fā)區(qū)、母液區(qū)<擋板>組成。晶體粒度較大，顆粒均勻，表面光潔，不同的產(chǎn)品，晶型特征不一樣，但是一定范圍內(nèi)，粒徑大小可以調(diào)整，這是“dtb”型結(jié)晶器突出的特性。“dtb”型結(jié)晶器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)較為復(fù)雜。設(shè)計(jì)時(shí)要按蒸發(fā)區(qū)、結(jié)晶區(qū)、母液區(qū)不同的沉降速度來(lái)設(shè)計(jì)沉降面積，從而計(jì)算出結(jié)晶器的直徑。而沉降速度又根據(jù)結(jié)晶物質(zhì)的特性決定的。一般來(lái)說(shuō)，通流管內(nèi)上升速度≤1m/s，蒸發(fā)室沉降速度≤0.2m/s，結(jié)晶區(qū)沉降速度≤0.1m/s，母液區(qū)≤0.05m/s。
立式軸流泵的設(shè)計(jì)是“dtb”結(jié)晶器的關(guān)鍵，它屬于大流量、低揚(yáng)程、低轉(zhuǎn)速、葉輪直徑大的特殊性軸流泵。它是結(jié)晶器的“心臟”，往往結(jié)晶粒度的大小與它的設(shè)計(jì)有著密切關(guān)系。
采用三級(jí)連續(xù)真空制冷降溫工藝有以下幾點(diǎn)優(yōu)勢(shì)：
首先，采用三級(jí)冷卻，可以減小每級(jí)的溫差數(shù)值（如果溫差過(guò)大瞬間產(chǎn)生大量晶核，不能形成大顆粒晶體），有利于控制晶核形成數(shù)量，獲得較大顆粒，粒度分布均勻的晶體產(chǎn)品。
其次，一級(jí)帶有晶體的溶液進(jìn)入二級(jí)時(shí)，二級(jí)帶有晶體的溶液進(jìn)入三級(jí)時(shí)，相當(dāng)于在二級(jí)、三級(jí)添加了菌種，有利于培養(yǎng)較大顆粒，粒度分布均勻的晶體產(chǎn)品。
后，按10小時(shí)的養(yǎng)晶時(shí)間設(shè)計(jì)時(shí)，兩級(jí)連續(xù)真空制冷降溫的設(shè)備比較龐大，對(duì)廠(chǎng)房設(shè)計(jì)、承重、制造、安裝都帶來(lái)不便。因此，我公司推薦選用三級(jí)連續(xù)真空制冷降溫工藝。
3.2工藝方案
三級(jí)真空閃蒸結(jié)晶，由用戶(hù)原液儲(chǔ)罐來(lái)的草酸水溶液，經(jīng)結(jié)晶進(jìn)料泵輸送至結(jié)晶系統(tǒng)。本結(jié)晶系統(tǒng)采用三級(jí)真空閃蒸，草酸溶液中的水真空閃蒸冷卻，使溶液達(dá)到過(guò)飽和程度，析出草酸晶體。
結(jié)晶后的晶漿經(jīng)過(guò)稠厚器后去離心機(jī)，離心分離出的母液經(jīng)過(guò)升溫消溶細(xì)晶后一部分回到結(jié)晶系統(tǒng)中循環(huán)使用，多余的母液外排。同時(shí)三級(jí)閃蒸出的水蒸氣經(jīng)過(guò)冷凝回收外排。真空泵排出氣體經(jīng)過(guò)確認(rèn)無(wú)安全隱患后高點(diǎn)放空。
結(jié)晶成套設(shè)備中設(shè)備和管線(xiàn)材質(zhì)采用904l制作，接觸物料的設(shè)備（泵、閥門(mén)）過(guò)流部件采用904l，儀表接觸物料的原件采用哈氏合金等防腐性能優(yōu)異的材質(zhì)。由于草酸容易冷卻結(jié)晶堵塞管線(xiàn)，在設(shè)計(jì)配管時(shí)充分考慮了管線(xiàn)清理、沖洗、防堵等問(wèn)題。