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      2. HPLC液相色譜為何會(huì)基線漂移

        發(fā)布時(shí)間:2024-08-19
        原因
        ①柱溫波動(dòng)。(即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其它光電類檢測(cè)器。)
        ②流動(dòng)相不均勻。(流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)
        ③流通池被污染或有氣體
        ④檢測(cè)器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)
        ⑤流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化
        ⑥柱平衡慢,特別是流動(dòng)相發(fā)生變化時(shí)
        ⑦流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成
        ⑧樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)(高k’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線。
        ⑨使用循環(huán)溶劑,不提倡。未調(diào)整檢測(cè)器。
        ⑩檢測(cè)器沒(méi)有設(shè)定在大吸收波長(zhǎng)處。
        解決方法
        ①控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,在檢測(cè)器之前使用熱交換器
        ②使用hplc級(jí)的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。
        ③用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1n的硝酸。(不要用鹽酸)
        ④取出阻塞物或更換管子。參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。
        ⑤更改配比或流速。為避免這個(gè)問(wèn)題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。
        ⑥用中等強(qiáng)度的溶劑進(jìn)行沖洗,更改流動(dòng)相時(shí),在分析前用10-20倍體積的新流動(dòng)相對(duì)柱子進(jìn)行沖洗。使用離子對(duì)試劑、緩沖鹽更應(yīng)注意平衡柱。
        ⑦檢查流動(dòng)相的組成。使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及hplc級(jí)的溶劑
        ⑧改變分析條件。使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間或在分析過(guò)程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。
        ⑨重新設(shè)定基線。使用新的流動(dòng)相。
        ⑩將波長(zhǎng)調(diào)整至大吸收波長(zhǎng)處。重選檢測(cè)波長(zhǎng)。
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