離子遷移譜技術(shù)具有高靈敏度(ppb以下范圍)，快速響應(yīng)(ms范圍)，緊湊設(shè)計(jì)，大氣壓操作和分離異構(gòu)化合物的能力等優(yōu)點(diǎn)。由于離子遷移譜儀不能在真空中工作，離子運(yùn)動(dòng)并不簡(jiǎn)單。在帶電離子和漂移氣體的中性粒子之間發(fā)生大量的離子 - 分子相互作用。因此，ims中的離子分離不僅僅基于它們的質(zhì)量，而且基于它們的橫截面。這為ims技術(shù)提供了快速分離異構(gòu)體的優(yōu)點(diǎn)。在本實(shí)驗(yàn)室報(bào)告中，我們將展示aims技術(shù)分離異構(gòu)化合物的能力。
分析級(jí)威士忌內(nèi)酯(156,23 g / mol)，γ-壬內(nèi)酯(156,23 g / mol)，δ-癸內(nèi)酯(170,25 g / mol)和γ-癸內(nèi)酯(170,25 g / mol)已選擇純度作為代表性異構(gòu)體。
威士忌內(nèi)酯(156,23g / mol)和γ-壬內(nèi)酯(156,23g / mol)異構(gòu)體的ims響應(yīng)如圖1所示。
從該圖中可以看出，威士忌內(nèi)酯導(dǎo)致ims譜中形成兩個(gè)峰，遷移率降低1.51和1.08 cm2v-1s-1。我們已將具有降低的遷移率1.51cm 2v -1 s -1的峰分配給質(zhì)子化的單體h + .m的威士忌內(nèi)酯和具有降低的遷移率的峰1.08cm 2 v -1 s -1至其質(zhì)子結(jié)合的二聚體h + .m 2。與威士忌內(nèi)酯相反，γ-壬內(nèi)酯的響應(yīng)導(dǎo)致形成具有1.48和1.06cm 2 v -1 s -1的遷移率的峰。流動(dòng)性降低的峰值1.48 cm 2 v.-1 s -1被為γ-壬內(nèi)酯的質(zhì)子化單體h + .m和遷移率為1.06cm 2 v -1 s -1的峰，其質(zhì)子結(jié)合二聚體h + .m 2。aims的高分辨率和分離因子使我們能夠在其混合物中識(shí)別出這種異構(gòu)化合物，我們也可以從這個(gè)圖中看到。在混合物的情況下，我們還觀察到遷移率為1.07 cm 2 v -1s -1的新峰，而不是遷移率為1.08和1.06 cm 2 v -1 s -1的質(zhì)子結(jié)合二聚體。。該峰屬于由威士忌內(nèi)酯和γ-壬內(nèi)酯異構(gòu)體形成的不對(duì)稱二聚體復(fù)合物。
圖1威士忌內(nèi)酯(156,23 g / mol)和γ-壬內(nèi)酯(156,23 g / mol)異構(gòu)體的分離
aims中的δ-癸內(nèi)酯(170,25 g / mol)和γ-癸內(nèi)酯(170,25 g / mol)響應(yīng)如圖2所示。從該圖中我們可以看出δ-癸內(nèi)酯導(dǎo)致形成兩個(gè)ims遷移率為1.40和1.00 cm 2 v -1 s -1的峰。我們將遷移率為1.40 cm 2 v -1 s -1的峰分配給δ-癸內(nèi)酯的質(zhì)子化單體h + .m和遷移率為1.00 cm 2 v -1 s -1的峰，其質(zhì)子鍵合的二聚體h +。 m 2。
與δ-癸內(nèi)酯相反，γ-癸內(nèi)酯的響應(yīng)導(dǎo)致形成具有1.45和1.03cm 2 v -1 s -1的遷移率降低的峰。遷移率為1.45 cm 2 v -1 s -1的峰已被為γ-癸內(nèi)酯的質(zhì)子化單體h + .m和遷移率為1.03 cm 2 v -1 s -1的峰，其質(zhì)子結(jié)合二聚體h + .m2。
如圖所示，兩種分析物也可以很容易地在混合物中識(shí)別。在δ-癸內(nèi)酯和γ-癸內(nèi)酯異構(gòu)體的混合物的情況下，與威士忌內(nèi)酯和γ-壬內(nèi)酯的混合物相比，我們可以看到兩種具有1.00和1.03cm 2 v -1 s -1的遷移率的二聚體(圖1)。除了這些二聚體之外，我們還觀察到由兩種異構(gòu)體形成的具有降低的遷移率1.015cm 2 v -1 s -1的不對(duì)稱二聚體復(fù)合物。
高分辨率離子遷移譜儀可快速識(shí)別和鑒定異構(gòu)化合物。除了上述益處之外，可以將其用于研究在ims的反應(yīng)區(qū)域中形成的異構(gòu)二聚體復(fù)合物。
圖2δ-癸內(nèi)酯(170,25 g / mol)和γ-癸內(nèi)酯(170,25 g / mol)異構(gòu)體的分離