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      2. L-苯* - L-苯*含量的測定

        發(fā)布時間:2024-08-19
        qb/t 4264-2011 l-苯*
        范圍
        本標準規(guī)定了l-苯*的術(shù)語和定義、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存。
        本標準適用于以生物質(zhì)為原料,經(jīng)生物發(fā)酵、酶法轉(zhuǎn)化或提取精制而成的食品級l-苯*。
        術(shù)語和定義
        下列術(shù)語和定義適用于本文件。
        l-苯* l-phenylalanine
        l-2-氨基-3-苯丙酸 l-2-amino-3-acrylic acid
        苯基* phenylalanine
        cas no.: 63-91-2
        分子式: c9h11no2
        相對分子質(zhì)量: 165.19
        結(jié)構(gòu)式:
        要求
        感官要求
        白色或微黃色顆粒狀結(jié)晶或粉末狀結(jié)晶。
        理化要求
        應(yīng)符合表1的規(guī)定。
        試驗方法
        含量
        按照附錄b規(guī)定的方法測定。
        附錄b (規(guī)范性附錄)
        l-苯*含量的測定
        本方法所采用的試劑和水,如沒有其他特殊要求時,均使用符合 gb/t 603 和gb/t 6682 規(guī)定的分析純試劑和蒸餾水或相當純度的水。
        試劑和溶液
        無水甲酸。
        冰醋酸。
        高氯酸標準滴定液: [c(hclo4)=0.1000mol/l]。
        5g/l結(jié)晶紫指示液: 0.5g結(jié)晶紫溶于100ml冰醋酸中。
        儀器和設(shè)備
        燒杯: 150ml。
        微量滴定管: 10ml。
        分析步驟
        取試樣約0.13g(105°c干燥3h的干品),精密稱定,置于150ml燒杯中,加入3ml無水甲酸,溶解后,再加50ml冰醋酸。加結(jié)晶紫指示液一滴,將燒杯置電磁攪拌器上,浸入電極,攪拌,用0.1mol/l高氯酸標準液滴定,記錄電位。
        用坐標紙以電位(e )為縱坐標,以滴定液體積(v )為橫坐標,繪制e-v 曲線,以此曲線的陡然上升或下降部分的中心為滴定終點。
        同時進行空白試驗。每毫升0.1mol/l高氯酸相當于l-苯*(c9h11no2)16.52mg。
        結(jié)果計算
        l-苯*含量(以c9h11no2計)的質(zhì)量分數(shù)x1,按公式(b.1)計算。
        式中:
        c 一一高氯酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/l);
        v1一一試樣滴定中高氯酸標準滴定溶液的消耗體積,單位為毫升(ml);
        v2一一空白試驗中高氯酸標準滴定溶液的消耗體積,單位為毫升(ml);
        0.1652一一1ml高氯酸標準滴定溶液[c(hclo4)=0.1000mol/l]相當?shù)囊詆表示l-苯*的質(zhì)量;
        m 一一試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
        校正
        若滴定樣品與標定高氯酸標準液時的室溫差別超過10°c時,則應(yīng)重新測定;若未超過10°c時,則可根據(jù)公式(b.2)將高氯酸標準液的濃度c 校正為c'。
        式中:
        c' 一一校正后的高氯酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/l);
        0.0011一一冰乙酸的膨脹系數(shù);
        t1 一一標定高氯酸時的室溫,單位為攝氏度(°c);
        t2 一一滴定樣品時的室溫,單位為攝氏度(°c);
        c1一一t1°c時高氯酸標準液的濃度,單位為摩爾每升(mol/l)。
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