實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)量控制
分析化學(xué)的質(zhì)量控制,包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制,其目的是要把監(jiān)測分析誤差控制在容許限度內(nèi),保證測定結(jié)果有一定的精密度和準(zhǔn)確度。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制是保證各實(shí)驗(yàn)室提供準(zhǔn)確可靠分析結(jié)果的基礎(chǔ),也是保證實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制順利進(jìn)行的關(guān)鍵。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)化學(xué)分析質(zhì)量的控制,除首先要進(jìn)行污染防止(如試劑污染、空氣污染等)之外,基本內(nèi)容包括做空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)參考物跟蹤、加標(biāo)回收試驗(yàn)。
5.1空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)是指除不加樣品外,其它所加試劑和操作步驟均與樣品測定*相同的操作過程,空白試驗(yàn)應(yīng)與樣品測定同時進(jìn)行。
5.2平行試驗(yàn)
進(jìn)行平行試驗(yàn),有助于減小隨機(jī)誤差。根據(jù)試樣單次分析結(jié)果,無法判斷其離散程度?!熬芏取笔恰皽?zhǔn)確度”的前提,對試樣作平行試驗(yàn),是對測定進(jìn)行*低限度的精密度檢查。一批試樣中部分平行試驗(yàn)的測定結(jié)果,有助于估計(jì)同批測定的精密度。原則上試樣都應(yīng)作平行試驗(yàn)。當(dāng)一批試樣數(shù)量較多時,可隨機(jī)抽取10一20%的試樣進(jìn)行平行試驗(yàn);當(dāng)同批試樣數(shù)量較少時,應(yīng)適當(dāng)增大測定率,每批(5個以上)中平行試驗(yàn)以不少于5個為宜。
5.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)參考物的使用
由于存在于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的系統(tǒng)誤差常難以被自身所發(fā)現(xiàn),故需借助于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)參考物,把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)參考物作為一個樣品,按照與待測樣品*相同的操作過程進(jìn)行測定。
5.4加標(biāo)回收
用加標(biāo)回收率在一定程度上能反映測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,但有局限性。這是因?yàn)闃悠分心承└蓴_因素對測定結(jié)果具有恒定的正偏差或負(fù)偏差,井均已在樣品測定中得到反映,而對加標(biāo)結(jié)果就不再顯示其偏差,亦就是議,加標(biāo)標(biāo)回收可能是良好的。此外,加入的標(biāo)準(zhǔn)與樣品中待測物在價態(tài)或形態(tài)上的差異、加標(biāo)量的多少和樣品中原有濃度的大小等等,均影響樣回收結(jié)果。因此,當(dāng)加標(biāo)回收率令人滿意時,不能肯定測定準(zhǔn)確度無問題:但當(dāng)其超出所要求的范圍時,則可肯定測定準(zhǔn)確度有問題。在一批試樣中,隨即抽取10一20%的試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測定;當(dāng)同批試樣較少時,應(yīng)適當(dāng)加大測定率,每批同類試樣中,加標(biāo)試樣不應(yīng)少于2個。