導讀
由于各類入窯固廢組成性狀差異大，edx分析的方法也不盡相同，其中，一般固廢，污泥、污染土壤、礦渣、尾礦、建筑垃圾等是較常見，數(shù)量較多的類別；其的組成與普通水泥生產(chǎn)原料接近，有害成分較少，適合通過水泥協(xié)同窯進行無害化和資源化處理，他們作為水油含量不高的“干”固廢，是較有利于水泥窯協(xié)同處置的固廢類別。島津分析中心使用能量色散型x射線熒光光譜（edx）建立了以污泥、污染土壤為例的這類固廢中重金屬及其他無機元素的分析方法。
圖一: 水泥窯協(xié)同處置中的分析普通干質(zhì)固廢投料
水泥窯協(xié)同處置是水泥工業(yè)提出的一種新的廢棄物處置手段。它將滿足或經(jīng)過預處理后滿足入窯要求的固體廢物投入水泥窯，利用水泥回轉(zhuǎn)窯內(nèi)的高溫、氣體長時間停留、熱容量大、熱穩(wěn)定性好、堿性環(huán)境、無廢渣排放等特點，在生產(chǎn)水泥熟料的同時，實現(xiàn)對固體廢物的無害化處置。水泥窯協(xié)同處置工藝作為“資源化、無害化”處置固廢的*，得到越來越多的應用，其中污水處理廠產(chǎn)生的污泥，工業(yè)化產(chǎn)生的污染土壤，尤其適合以該方式進行處理。
在經(jīng)過水泥窯協(xié)同處置后，固廢中的有機污染物轉(zhuǎn)化為無機化合物，重金屬等無機污染物則被固化到水泥熟料中。水泥窯協(xié)同處置需要對入窯固廢中重金屬及其它影響水泥性能的元素進行控制。部分固廢的組成特性甚至需要適當?shù)那疤幚砗蟛拍苋敫G，因此對水泥企業(yè)而言，還需要全面了解所處置固廢的組成。
常用的等離子體發(fā)射光譜法(icp)雖然精確度高，但固廢樣品前處理繁瑣。相比之下，能量色散x射線熒光光譜法(edx)*快速、無損、且能給出整體元素成分結果的特點，是快速獲知固廢中重金屬和各種其它無機元素含量的檢測方式。島津使用能量色散型x射線熒光光譜（edx）建立了污泥和污染土壤中重金屬以及其他無機元素的分析方法。
分析儀器
樣品前處理
干基粉末樣品經(jīng)壓片機制成片狀后分析，未處理的含水或糊狀原樣裝至帶有邁拉膜的樣杯中直接進行分析。
圖四：壓片樣品和樣杯中直接分析的樣品
結果與討論
校準曲線
使用gss、gsr、gsd等系列標樣以及配制樣在edx-7000上建立了各元素的校準曲線，涵蓋絕大多數(shù)入窯限制元素和主量元素，元素校準曲線示意如圖1。并使用該方法對各種樣品進行驗證。首先驗證了經(jīng)過干燥和研磨處理的各類水泥原料、生熟料、土壤和污泥樣品中主要無機元素的分析。以壓片進行測試，將edx測試值與標準值或化學測試值比對，準確度如表1 。測試中，對樣品可能含有的燒失部分，以軟件自動平衡進行處理。這些驗證樣品包含標樣和試樣，樣品以及化學分析值均由天津水泥工業(yè)設計研究院有限公司提供。
圖五各元素校準曲線
表1中樣品基本涵蓋了水泥原料的各個種類，以及入窯土壤、污泥等固廢，對主要無機成分的分析有良好的準確度，展示了該方法對各類樣品中的主成分分析有很好的適用性。針對重金屬元素的驗證結果如表2，以粉末狀態(tài)直接測試，以實測燒失量歸一，得到測試結果。表2中樣品和化學測試值由葛洲壩中材潔新(武漢)科技有限公司提供。
表1 污泥土壤等的無機元素分析準確度
表2 水泥原料及污染土壤中部分重金屬元素的驗證結果
小結
使用能量色散x射線熒光建立了污泥、污染土壤等固廢物中重金屬及無機元素的分析方法，并以各種標樣和實際樣品進行了準確度評估?？紤]到固廢樣品種類和形態(tài)的復雜性，該方法可兼顧各種形態(tài)樣品的分析，對烘干后的粉末、含水原樣等實際樣品的分析驗證表明，可用于污泥等固廢中重金屬及無機元素的快速篩選分析。
撰稿人：張敏鄭京