抑制器在化學抑制型離子色譜中主要起兩個作用,一是降低淋洗液的背景電導,二是增加被測離子的電導值,改善信噪比。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/l硫酸;陽離子用0.2mol/l氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導高
在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,則說明抑制器部分存在一定問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應(yīng)更換一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。