一,二手icp-ms電感耦合等離子體質(zhì)譜基本知識和原理
二手icp-ms電感耦合等離子體質(zhì)譜是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的無機(jī)元素分析技術(shù)。它以*的接口技術(shù)將icp 的高溫等離子體電離特性與質(zhì)譜儀的靈敏、快速掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合,形成一種新型的元素分析技術(shù)。
與電感耦合等離子體光譜(icp-oes)、原子吸收(aas)和原子熒光(afs) 等無機(jī)元素分析技術(shù)相比,icp-ms技術(shù)具有檢出限低、動態(tài)線性范圍寬、干擾少、精密度高、速度快以及可提供的同位素信息等分析特性,性能有較大的提升。
icp-ms還可以與其他技術(shù)如液相色譜(hplc)、氣相色譜(gc)和激光燒蝕進(jìn)樣系統(tǒng)(la)聯(lián)用,進(jìn)行元素的形態(tài)、分布特性等分析。
目前icp-ms廣泛應(yīng)用于環(huán)境、冶金、生物、醫(yī)學(xué)、核材料分析等領(lǐng)域,作為一種具有廣闊前景的痕量(超痕量)無機(jī)多元素分析技術(shù),已成為強(qiáng)有力的元素分析技術(shù)
二,二手icp-ms電感耦合等離子體質(zhì)譜儀器結(jié)構(gòu)
二手icp-ms電感耦合等離子體質(zhì)譜的主要組成包括進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、接口系統(tǒng)、離子聚焦透鏡系統(tǒng)、碰撞/反應(yīng)池、真空系統(tǒng)以及質(zhì)量分析器七大部分。其中進(jìn)樣系統(tǒng)和離子源與icp-oes的進(jìn)樣系統(tǒng)以及光源是基本一致的。
1,進(jìn)樣系統(tǒng)
icp-ms的進(jìn)樣系統(tǒng)包括導(dǎo)管,蠕動泵,霧化器以及霧室
進(jìn)樣系統(tǒng)與光源
(1)霧化器
目前icp所用的氣動霧化器主要有兩種基本構(gòu)造:一種是同心霧化器,在這種霧化器上,通入試樣溶液的毛細(xì)管被一股高速的與毛細(xì)管軸相平行的ar氣流所包圍;另一種是交叉型霧化器,在該霧化器上,輸送液體的毛細(xì)管與輸送氣流的毛細(xì)管成直角。
(2)霧化室
霧化器產(chǎn)生的氣溶膠通過霧化室向等離子體炬?zhèn)鬟f。
霧化器產(chǎn)生的霧粒大小分布是高度分散的,小的氣溶膠霧粒(小于10um)的傳輸效率高,而較大的霧粒在傳輸過程中常常會沉降在霧化室的壁上。
大的霧粒直徑可達(dá)100um以上。霧化室的作用是濾去大的霧粒,保持穩(wěn)定的細(xì)小霧粒的氣溶膠流,從而降低進(jìn)樣系統(tǒng)的噪聲,改善信號的穩(wěn)定性。
筒型霧化室是利用霧化室內(nèi)壁上的湍流沉降作用,或利用重力作用除去較大的霧滴。
旋流霧化室是圓錐形的,氣溶膠以切線方向噴入霧化室并向下盤旋行進(jìn),這種運(yùn)動產(chǎn)生了作用在霧滴上的離心力,從而將霧滴拋向器壁。
在霧化室底部,氣溶膠改變方向并與原來路線同軸地成更緊密的螺旋形向容器頂部移動。
拋向器壁的大霧滴由底部的廢液管排出,而小霧滴通入伸入容器頂部一小段管進(jìn)入炬管。
2,離子源
離子源主要由兩部分組成,即矩管和rf線圈
3,接口系統(tǒng)
接口系統(tǒng)是icp離子源與質(zhì)譜儀的連接裝置,在它的兩端是截然不同的兩個環(huán)境,一邊是常壓、高溫的等離子體焰炬,另一邊則是真空、常溫、潔凈的環(huán)境,它的功能是將大氣壓下高溫氬等離子體產(chǎn)生的離子連續(xù)地引出,并均一地轉(zhuǎn)移到真空狀態(tài)的質(zhì)譜儀進(jìn)行質(zhì)量分析及測量。
接口系統(tǒng)主要由兩個(或三個)同軸放置的圓錐體所組成,直接與等離子體焰炬接觸的成為采樣錐(或提取錐),在采樣錐后幾毫米處,同軸放置的第二個錐稱為截取錐
4,離子聚焦透鏡系統(tǒng)
離子透鏡系統(tǒng)位于截取錐之后,其功能是把離子流聚焦成散角盡量小的很細(xì)的離子束,擋住光子和中性離子,然后傳輸?shù)劫|(zhì)量分析器。
常見的離子聚焦透鏡系統(tǒng)通常采用離軸離子路徑的設(shè)計。
5,碰撞/反應(yīng)池
碰撞/反應(yīng)池技術(shù)的原理和運(yùn)用源于有機(jī)質(zhì)譜分析中混合物的結(jié)構(gòu)分析以及離子-分子反應(yīng)的基礎(chǔ)研究,它是靠氣相離子-分子反應(yīng)消除多原子干擾,達(dá)到化學(xué)分辨的目的。其主要具有3種類型,即碰撞碎裂型(cid)、動能歧視型(ked)以及化學(xué)反應(yīng)型(cr)。
6,真空系統(tǒng)
在各類質(zhì)譜儀中,icp-ms儀器與眾不同的是它的離子源在質(zhì)譜儀的真空系統(tǒng)之外,并且是在大氣壓條件下形成的。而在質(zhì)譜儀中要求離子在運(yùn)動中不產(chǎn)生不應(yīng)有的碰撞,為此,質(zhì)量分析器要置于比5mpa更低壓力的真空系統(tǒng)中,以使系統(tǒng)中背景粒子減到小。
顯然,從icp離子源到質(zhì)量分析器之間,壓力減少8個數(shù)量級是必需的。為滿足這一要求,icp-ms儀器的真空系統(tǒng)采用了壓差抽氣技術(shù),由差分孔聯(lián)通3級分立的真空室(接口室、離子透鏡室和質(zhì)量分析器)逐漸降低壓力到質(zhì)量分析器所要求的壓力值。
7,質(zhì)量分析器
二手icp-ms常用到的質(zhì)量分析器包括四級桿、 離子阱、飛行時間質(zhì)譜、磁質(zhì)譜等,此外,質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(icp-ms-ms)也開始得到廣泛的應(yīng)用。